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[交流]
【求助】求助各位高手油脂碘值测定韦氏试剂怎么配啊？
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想问问各位油脂高手，油脂碘值测定时用到的韦氏试剂怎么配啊？测定时应该注意什么啊？ [ Last edited by lovibond on 2011-8-30 at 10:58 ] |
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氯化碘-冰醋酸溶液（韦氏液）制备 称取13g纯碘溶解于1000 mL冰醋酸中，必要时可稍加热溶解，但温度不能超过100℃。碘溶解后，冷却吸取15 mL碘醋酸溶液于碘量瓶中用硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色时加入淀粉指示剂1 mL，继续滴定至蓝色消失为止，记录所消耗硫代硫酸钠的mL数，另取150 mL碘冰醋酸溶液通入干燥氯气（如通入的氯气过量，颜色则变淡）。用移液管吸取15 mL ICl醋酸溶液（韦氏液）于碘量瓶中，加15%碘化钾溶液10 mL，用硫代硫酸钠溶液的毫升数，应当恰好为未通气前的两倍，如不到两倍可再通氯气。如超过两倍，则可倾入事先取出的碘冰醋酸溶液调节。调节方法： X=A(V2-2V1)/V1 X：需加入未通氯气的碘醋酸溶液的毫升数。 A：待调节韦氏液的毫升数。 V1：原始碘液15 mL标定时所用硫代硫酸钠的mL数。 V2：通氯气后ICl液15 mL标定时耗用硫代硫酸钠的mL数。 例：原始碘醋酸溶液15mL标定时耗用硫代硫酸钠溶液13.70mL（即V1=13.70 mL），通氯气后的韦氏液15 mL，标定时耗用硫代硫酸钠溶液28.5 mL（即V2=28.5 mL），待调节已通氯气过量的韦氏液量为800 mL（即A=800 mL），则调节时应加入的原始碘醋酸溶液量（X）为： X =800（28.50-2×13.70）/13.70=64.23（mL） 即在通氯气过量的韦氏液中加入64.23mL的原碘醋酸溶液，充分搅匀后即可得到恰好为未通气前的两倍。 [注]：氯气的制备：高锰酸钾加入浓盐酸可得氯气，其反应为： 2KMnO4﹢16HCl →2KCl﹢MnCl2﹢8H2O﹢5Cl2↑ 制备氯气时，浓盐酸要缓缓加入，如反应太慢，可微微加热。产生氯气通过水洗酸洗，可得氯气既纯净又干燥。必须在通风橱内进行、防止中毒。 |
10楼2011-02-28 00:15:02
11楼2011-02-28 16:54:38
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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖
zhangpeiyi: 回帖置顶 2011-12-18 21:06:29
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不用韦氏，用hanus 1．称样。称取0.3－0.4克花生油和0．5克猪油分别放入两只干燥的碘量瓶中，第三只碘量瓶不加样品作为空白。三只碘量瓶中各加入10ml四氯化碳轻轻摇动，使油全部溶解。 2．加汉诺斯溶液。每只碘量瓶中各准确加入25ml，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华渗出，造成测定误差，在20-30℃暗处放置30分钟，并不时摇动。 3.使过剩的IBr出I2。放置30钟后，小心打开瓶塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失，加入10％碘化钾10ml，用50ml蒸馏水冲洗瓶塞与瓶颈。 4．用Na2S2O3滴定释放的I2。用0.1NNa2S2O3溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色，加入1％淀粉约1ml，继续滴定，将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。 5．计算碘值：碘值=(A-B)×100/C D式中:A为滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液的ml数。 B为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液ml数。 C为样品重量 T为与1ml 0.1N硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数。 在本实验中T=0.1×126.9/1000=0.01269(克/ml) （1）汉诺斯（Ｈａｎｕｓ）溶液：取12.2克碘，放入1500ml锥形瓶内，徐徐加入1000ml冰醋酸（99.5％），边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3ml。 |
12楼2011-12-18 11:09:57
13楼2014-02-19 11:02:07
14楼2015-04-11 15:50:18
15楼2015-04-15 22:58:53
18楼2015-08-12 01:19:08
3楼2011-02-22 13:07:02
8楼2011-02-27 20:13:02
16楼2015-08-11 20:57:24
17楼2015-08-11 20:59:09
19楼2015-08-12 01:20:05
20楼2015-08-12 10:34:47
