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baixi2009铁杆木虫 (著名写手)
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【求助】有关油脂碘值的测定的问题已有5人参与
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请问各位虫友:测定油脂碘值时，要用到韦氏试剂，书中提到用之前要测定韦氏试剂的碘氯比。因此小弟在此问两个问题： 1.韦氏试剂是如何配置的； 2.碘氯比的测定是否为测定碘值前的一道必须的手续，在测定碘氯比时用到的饱和氯水是如何配置的； 请各位不吝赐教 [ Last edited by baixi2009 on 2010-9-6 at 17:33 ] |
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植物油脂检验 碘价测定法 GB 5532—85 本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。 1 仪器和用具 碘价瓶（250ml）；滴定管（50ml）；分液漏斗；容量瓶（100ml）；大肚吸管（25ml）；洗气瓶；烧杯；玻棒；胶管；分析天平（感量0.0001g）。 2 试剂 硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L；15%碘价钾溶液；0.5%淀粉指示剂；四氯化碳或氯仿；盐酸；硫酸；碘；高锰酸钾；冰乙酸；重铬酸钾；韦氏液。 韦氏液配制方法有两种： （1）称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml15%碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。 为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min ,冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。 （2）取胜三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。 3 试样用量 碘价数值与试样用量见表1： 碘价 试样用量范围，g 碘价 试样用量范围,g 20 0.8461~1.5865 120 0.2115~0.2644 40 0.6346~0.7935 140 0.1813~0.2266 60 0.4231~0.5288 160 0.1587~0.1983 80 0.3173~0.3966 180 0.1410~0.1762 100 0.2538~0.3171 200 0.1269~0.1586 4 测定步骤 按表1数量称取干燥过滤的试样（m，准确至0.0002g）注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min（碘价在130以上时静置60min），到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。 在相同条件下，不同试样做两个空白试验，取其平均值作计算用。 5 计算 油脂碘价X（gI/100g）按式（1）进行计算： X=(V2－V1)·C×0.1269/m×100 V2———试样用去的硫代硫酸钠液体积，ml； V1———空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml； C———硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L； M———试样质量，g； 0.1269———每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。 双试验结果允许差，碘价在100以上不超过1；碘价在100以下不超过0.6，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。 三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，可以换成16.6克一氯化碘 |
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