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baixi2009

铁杆木虫 (著名写手)

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[交流] 【求助】有关油脂碘值的测定的问题已有5人参与

请问各位虫友:测定油脂碘值时，要用到韦氏试剂，书中提到用之前要测定韦氏试剂的碘氯比。因此小弟在此问两个问题：
   1.韦氏试剂是如何配置的；
   2.碘氯比的测定是否为测定碘值前的一道必须的手续，在测定碘氯比时用到的饱和氯水是如何配置的；
   请各位不吝赐教

[ Last edited by baixi2009 on 2010-9-6 at 17:33 ]

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1楼2010-09-06 17:32:40

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lovibond

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小木虫美食家

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小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
柳飞绵(金币+2):感谢专家答疑解惑 2010-09-07 21:40:46

植物油脂检验碘价测定法 GB 5532—85
本标准适用于商品植物油脂碘价的测定。
1  仪器和用具
　　碘价瓶（250ml）；滴定管（50ml）；分液漏斗；容量瓶（100ml）；大肚吸管（25ml）；洗气瓶；烧杯；玻棒；胶管；分析天平（感量0.0001g）。
2  试剂
　　硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L；15%碘价钾溶液；0.5%淀粉指示剂；四氯化碳或氯仿；盐酸；硫酸；碘；高锰酸钾；冰乙酸；重铬酸钾；韦氏液。
韦氏液配制方法有两种：
（1）称取纯碘13g溶解于1000ml冰乙酸中，从中量出150ml作调节韦氏液用，其余碘液通入经过洗涤和干燥的氯气，使之与碘作用生成氯化碘。通入的氯气，使溶液由浓褐色变到透明的橙红色为止。氯化过量时，则用碘液调节，或将氯气通至用硫代硫酸钠溶液标定时，其用量比未通入氯气前大一倍为止。标定方法：分别量取碘液和韦氏液各20ml，各加入20ml15%碘化钾溶液和水100ml，分别用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液进行滴定。
为使韦氏液更加稳定，可在水浴锅上加热20min ,冷却后注入棕色瓶中，置于暗处保存。
（2）取胜三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，分别溶于冰乙酸中，合并两液，再用冰乙酸稀释至1000ml，储于棕色瓶内备用。
3       试样用量
　　碘价数值与试样用量见表1：
碘价试样用量范围，g 碘价试样用量范围,g
20 0.8461~1.5865 120 0.2115~0.2644
40 0.6346~0.7935 140 0.1813~0.2266
60 0.4231~0.5288 160 0.1587~0.1983
80 0.3173~0.3966 180 0.1410~0.1762
100 0.2538~0.3171 200 0.1269~0.1586

4       测定步骤
按表1数量称取干燥过滤的试样（m，准确至0.0002g）注入洁净、干燥的碘价瓶中，加20ml四氯化碳或氯仿溶解试样，加25ml韦氏液，立即加塞（塞和瓶口均涂以碘化钾溶液，以防碘挥发），摇匀后，在20±5℃条件下，置暗处静置30min（碘价在130以上时静置60min），到时立即加入15%碘化钾溶液20ml和水100ml，用0.1mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入1ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为止。
在相同条件下，不同试样做两个空白试验，取其平均值作计算用。
5       计算
油脂碘价X（gI/100g）按式（1）进行计算：
X=(V2－V1)·C×0.1269/m×100
   V2———试样用去的硫代硫酸钠液体积，ml；
V1———空白试验用去的硫代硫酸钠溶液体积，ml；
C———硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L；
M———试样质量，g；
0.1269———每毫摩尔硫代硫酸钠相当于碘的克数。
双试验结果允许差，碘价在100以上不超过1；碘价在100以下不超过0.6，求其平均数，即为测定结果。测定结果取小数点后第一位。

三氯化碘7.9g和纯碘8.7g，可以换成16.6克一氯化碘