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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD
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sonini

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】NH3-TPD

想用NH3-TPD定一下酸量。但是组里面的TPD设备是自己搭建的。听说可以用滴定法定量。不知哪位虫友知道具体一点的步骤。不胜感激
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1楼 2010-11-09 23:19:59
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:27:16
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15/85的NH3－He混合气至饱和。然后通He吹扫60min，待基线稳定后，以10℃/min的速率程序升温至1000℃
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2楼2010-11-10 00:23:07
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margosa

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:33:45
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:42:33
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
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3楼2010-11-10 06:48:11
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sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2010-11-10 06:48:11:
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。

前后两个信号的值相等，是不是说明催化剂吸附平衡。应该怎么计算氨气的吸附量，能不能具体一点啊
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4楼2010-11-10 08:42:23
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sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by americanyk at 2010-11-10 00:23:07:
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15 ...

应该怎么确定氨气的吸附量啊
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5楼2010-11-10 08:43:38
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bxuefeng

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:07
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:49:05
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。
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6楼2010-11-10 09:10:07
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:01
根据酸值参考量估算配制一定浓度的酸，分成两份，一份用于TPD开始出峰中和尾气，做完后再用NaOH滴定，另一份直接做滴定，两个差值即是酸量。直接做滴定的还可以用于酸浓度的校正和参考，提高实验可信度。
还有是不是可以用哈密顿滴定来算酸量，这个可以直接和峰面积去关联
仅供参考，细节问题还需看书，也没做过
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7楼2010-11-10 09:12:12
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jingdongmian

铁虫 (小有名气)
★
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sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:25
五次信号值相等，认为吸附饱和
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9楼2010-11-10 10:22:09
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547686698

铁杆木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:45:35
sonini(金币+2): 2010-11-11 16:02:15
氨气的吸附量是用积分脱附面积算的

具体的酸量 要根据标准样品的比对才能知道吧？
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10楼2010-11-10 14:58:49
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woshizz

木虫 (小有名气)
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sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:54:30
HCl作为中和吸收液（0.02N）可以根据自己材料的酸量和装载多少确定吸收液的量。我一般取20-30mL。吹扫结束并基线平衡后，将TCD出口的气体通入吸收液，待基线再次平衡。开始程序升温（10℃/min）直至程序结束。取出吸收液中的管子，用0.01N的NaOH反滴。指示剂使用混合甲基红-溴甲酚绿（1：3 v/v 1%-2%wt EtOH sol）以便精确确定指示终点（红变绿）。记下滴定的碱量，就可算出脱附出的NH3，即材料的酸量。
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11楼2010-11-10 15:27:31
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:21
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:56:05
TCD显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
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12楼2010-11-10 16:00:23
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me471084707

铁杆木虫 (职业作家)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:27
滴定得到的酸量是不准的，总共催化剂才几十到几百毫克，吸附的氨气的量特别的少，所以滴定的误差很大，最好做一个标准样的吸附（已知酸量的），或者后面接个质谱。还有用峰面积做比较是有道理的，可以进行对比，但只是一个相对值。
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13楼2010-11-10 18:21:09
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baby521

铁杆木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:41
向前辈们看齐。。。。。。
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14楼2010-11-10 20:12:42
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sometimesin

木虫 (著名写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:46
学习中........
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15楼2010-11-10 20:27:02
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sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07:
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

只是听说，我也不清楚是啥方法
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16楼2010-11-11 09:49:39
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dut_ameng

专家顾问 (知名作家)
★
sonini(金币+2): 谢谢参与
最近在做这个，所以来坛子搜一下，学习了！
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17楼2012-12-07 20:06:52
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hutu0920

铜虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
6楼: Originally posted by bxuefeng at 2010-11-10 09:10:07
氨气的吸附量可以通过积分脱附峰面积得到。你说的滴定的方法是不是指哈迈特指示剂方法。

请问楼主知道了峰面积，然后怎么计算NH3的吸附量呀
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18楼2014-05-20 17:21:14
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简单回复
tianya8i8楼
2010-11-10 09:22   回复  
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:51:06
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