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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】NH3-TPD
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sonini

金虫 (小有名气)

[交流] 【求助】NH3-TPD

想用NH3-TPD定一下酸量。但是组里面的TPD设备是自己搭建的。听说可以用滴定法定量。不知哪位虫友知道具体一点的步骤。不胜感激
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1楼 2010-11-09 23:19:59
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woshizz

木虫 (小有名气)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:43:15
sonini(金币+2): 2010-11-11 09:54:30
HCl作为中和吸收液（0.02N）可以根据自己材料的酸量和装载多少确定吸收液的量。我一般取20-30mL。吹扫结束并基线平衡后，将TCD出口的气体通入吸收液，待基线再次平衡。开始程序升温（10℃/min）直至程序结束。取出吸收液中的管子，用0.01N的NaOH反滴。指示剂使用混合甲基红-溴甲酚绿（1：3 v/v 1%-2%wt EtOH sol）以便精确确定指示终点（红变绿）。记下滴定的碱量，就可算出脱附出的NH3，即材料的酸量。
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11楼2010-11-10 15:27:31
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americanyk

荣誉版主 (文坛精英)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:27:16
准确称取0.04g干燥的SiO2-Al2O3样品装入U型样品管，设定He流速为50ml/min,以15℃/min从室温升温至500℃，恒温活化30min(除去样品所含水份及其他吸附物),然后降温至120℃，改变气路待基线稳定后脉冲吸附体积比为15/85的NH3－He混合气至饱和。然后通He吹扫60min，待基线稳定后，以10℃/min的速率程序升温至1000℃
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2楼2010-11-10 00:23:07
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margosa

木虫 (正式写手)
★
sonini(金币+2):谢谢参与
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:33:45
sonini(金币+2): 2010-11-10 08:42:33
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。
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3楼2010-11-10 06:48:11
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sonini

金虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by margosa at 2010-11-10 06:48:11:
步骤基本和CO的pulse chemi一样。在He载气下不断打入10%的NH3/He脉冲，TCD会显示每个脉冲后剩余的NH3的TCD信号，直到前后两个信号的值相等，结束脉冲，从而可以计算出多少NH3被催化剂吸附。

前后两个信号的值相等，是不是说明催化剂吸附平衡。应该怎么计算氨气的吸附量，能不能具体一点啊
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4楼2010-11-10 08:42:23
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