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anchangsheng

铁杆木虫 (职业作家)

[求助] 做了一个NH3-TPD 不知道数据怎么分析。怎样求酸含量,求大神指教 在线等。。。。。 已有3人参与

求指教,有人说用面积归一化法,用origin分峰,我用的origin8 好像没有分峰软件,分峰之后呢,要怎么做?有具体的方法么?求指教 在线等。。。

做了一个NH3-TPD 不知道数据怎么分析。怎样求酸含量,求大神指教 在线等。。。。。
2014-07-07_193625.png
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爱是风
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-07 21:49:44
liwentao2010: 金币+1 2014-07-07 21:55:12
anchangsheng: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢啊 啊啊啊 2014-07-08 08:14:38
origin8应该有分峰软件,如果不行,自己可以把数据导出,在excell软件中用辛普生积分法求出各个峰的面积。然后计算每一种酸中心的相对含量。
可以参考:
International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264
2楼2014-07-07 20:11:40
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happyooo

铜虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-07 21:50:43
anchangsheng: 金币+10, ★★★很有帮助, 谢谢啊 啊啊啊 2014-07-08 08:14:53
看样子像是HZSM-5分子筛的氨气脱附?
3楼2014-07-07 20:15:56
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chenboeli

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
liwentao2010: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-07 21:51:08
anchangsheng: 金币+10, ★★★★★最佳答案, 谢谢啊 啊啊啊 2014-07-08 08:15:04
TPD联用MS测出来的峰才可靠啊;
其实除了TPD还可以用滴定来定量的.http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.201000359/full
好好干,小伙子..
4楼2014-07-07 21:38:13
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anchangsheng

铁杆木虫 (职业作家)

引用回帖:
3楼: Originally posted by happyooo at 2014-07-07 20:15:56
看样子像是HZSM-5分子筛的氨气脱附?

您知道怎么计算的么?有详细步骤么 嘿嘿 谢谢啊
爱是风
5楼2014-07-08 08:15:25
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kangboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
再做一次滴定,得出氨气量和峰面积关系。如果TCD检测器的话那就是线性关系。
6楼2014-07-08 10:44:38
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kangboy

银虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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anchangsheng: 金币+60, ★★★★★最佳答案, 20 2014-07-08 20:49:46
(1) 取150 mg待测样品置入U型石英管中,设定程序升温脱附程序;
(2) 通入He气对样品净化处理,由室温以10 K min-1的速率程序升温至673 K处理1 h,然后20 K min-1降温至373 K;
(3) 切换10% NH3/He气体吸附1h后,用He气吹扫样品0.5 h以除去气氛中NH3;
(4) 待基线稳定后以10 K min-1速率程序升温至1073 K,并跟踪检测脱附质。
NH3定量由脉冲法来确定,在经过上文步骤(1)和(2)后,反复脉冲20% NH3/He混合气,脉冲进入的NH3将会被样品吸附,直到吸附饱和后在尾气中检测到NH3信号,根据定量管体积、温度及消耗管数计算吸附NH3绝对量。
7楼2014-07-08 10:46:18
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wuhui1207

铁虫 (初入文坛)

你做的时候,氨氦气体组成不知道吗?知道的话,仪器里面就可以有校准文件了,积分后就可以直接得到酸量大小了。
8楼2014-07-11 12:22:00
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