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anchangsheng铁杆木虫 (职业作家)
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[求助]
做了一个NH3-TPD 不知道数据怎么分析。怎样求酸含量，求大神指教 在线等。。。。。 已有3人参与
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求指教，有人说用面积归一化法，用origin分峰，我用的origin8 好像没有分峰软件，分峰之后呢，要怎么做？有具体的方法么？求指教 在线等。。。 2014-07-07_193625.png |
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【答案】应助回帖
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anchangsheng: 金币+60, ★★★★★最佳答案, 20 2014-07-08 20:49:46
anchangsheng: 金币+60, ★★★★★最佳答案, 20 2014-07-08 20:49:46
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(1) 取150 mg待测样品置入U型石英管中，设定程序升温脱附程序； (2) 通入He气对样品净化处理，由室温以10 K min-1的速率程序升温至673 K处理1 h，然后20 K min-1降温至373 K； (3) 切换10% NH3/He气体吸附1h后，用He气吹扫样品0.5 h以除去气氛中NH3； (4) 待基线稳定后以10 K min-1速率程序升温至1073 K，并跟踪检测脱附质。 NH3定量由脉冲法来确定，在经过上文步骤（1）和（2）后，反复脉冲20% NH3/He混合气，脉冲进入的NH3将会被样品吸附，直到吸附饱和后在尾气中检测到NH3信号，根据定量管体积、温度及消耗管数计算吸附NH3绝对量。 |
7楼2014-07-08 10:46:18
zyhou
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【答案】应助回帖
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origin8应该有分峰软件，如果不行，自己可以把数据导出，在excell软件中用辛普生积分法求出各个峰的面积。然后计算每一种酸中心的相对含量。 可以参考： International Journal of Hydrogen Energy, Volume 33, Issue 20, October 2008, Pages 5493-5500 Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1–2, 15 January 2009, Pages 259-264 |
2楼2014-07-07 20:11:40
happyooo
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3楼2014-07-07 20:15:56
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【答案】应助回帖
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TPD联用MS测出来的峰才可靠啊; 其实除了TPD还可以用滴定来定量的.http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/cssc.201000359/full |
4楼2014-07-07 21:38:13
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