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luciferosa木虫之王 (文坛精英)
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怎么表征贵金属Pt是在分子筛表面还是内部~ 已有5人参与
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我是做铂基分子筛催化剂的，目前制备工艺都是将Pt用等体积浸渍法负载在ZSM5等分子筛上，这算是背景哈~ 最近投了一篇文章，用电镜表征了上边Pt的尺寸平均起来大概是4.4nm这样。但是后来审稿人给了如下的意见：“There is no adequate information about the Pt particle positions, on the inside or the outside of ZSM5 crystal. Pt particles inside ZSM5 crystal (< 0.54 nm) could not be observed by TEM. It is possible that the Pt/H-ZSM5 has bimodal distribution of Pt particle size (< 0.54nm and ca 4.4 nm). ”这样看来TEM也不能看到孔道内有没有Pt？想问问大家，有没有什么好办法能够具体区分一个催化剂上的Pt到底是有多少在分子筛载体内部，又有多少在表面呢？谢谢！ |
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 纳米材料的分析表征 | 分子筛 |
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用高分辨电镜应该可以观测到部分高分散且粒径在0.5纳米的Pt颗粒。 第二个就是用XPS分析一下，表面Pt原子的含量，看看这个含量与bulk composition有多大区别。 |
2楼2014-07-11 13:40:01
3楼2014-07-11 13:40:43
其余的手段多为佐证，要是直接的话，可以用合适的基团对金属的纳米粒子进行修饰，然后对比浸渍扩散试试看... 4楼2014-07-11 14:12:50
luciferosa
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luciferosa: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢！目前准备先再仔细做下高分辨好好看看，STEM也准备尝试下~ 2014-07-14 10:03:19
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-14 12:40:39
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luciferosa: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢！目前准备先再仔细做下高分辨好好看看，STEM也准备尝试下~ 2014-07-14 10:03:19
liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎交流 2014-07-14 12:40:39
| 其实这个问题一直是做孔道材料的难点：活性来源，是表面NPs，还是孔道内的cluster。问题很难说明白，如果非得表征看到孔道内的粒子。现在方法也很多，例如可以去浙大（张泽院士）做一个旋转电镜，看看孔道内的cluster；或去金属所、物理所做一个双球差校正的HAADF-STEM，电压太高会把分子筛打坏。 |
10楼2014-07-11 19:39:27
