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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 介孔磷酸铝分子筛 XRD表征
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ysinhgc

新虫 (初入文坛)

[求助] 介孔磷酸铝分子筛 XRD表征

介孔磷酸铝分子筛，对于XRD表征不太懂，我主要想看看作出的材料是立方的还是六方的，做材料的同学帮我看了下图谱说从广角图可以看出做出的磷酸铝是六方晶，可是文献上都是通过小角看出晶型，这个我不太懂，附上图恳请大家帮助！

广角



小角

[ Last edited by ysinhgc on 2012-6-28 at 13:43 ]
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1楼 2012-06-28 13:36:54
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yamakawa

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ysinhgc: 金币+1, ★有帮助 2012-06-28 16:31:04
ysinhgc: 金币+4, ★有帮助 2012-06-28 16:33:06
广角只能判断墙体的晶形
小角可以判断介孔相，可是这样品只有一个峰，说明有序度不高，而且一个峰没办法判断介孔相的
方便的话看看TEM吧
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2楼2012-06-28 14:15:29
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lion198379

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ysinhgc: 金币+1 2012-06-28 16:31:13
ysinhgc: 金币+4, ★有帮助 2012-06-28 16:31:54
这是转了别人的帖子，不知道对你有没有用！
一般情况下,小角有衍射峰,可认为小角有介孔结构,至于结构如何,还要看峰的位置与数量以及他们之间的关系.广角没有衍射峰说明不具有晶体结构.另外,无定性在广角好象有一个很宽的大包.
另外,在做介孔晶体的时候,一个很严重的问题就是注意有没有混相.有时候晶体混有无定性,而无定性形成介孔结构,与固体晶体混合在一起
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我的前方没有路，我的身后可以成为路！！
3楼2012-06-28 14:23:28
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ysinhgc

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by yamakawa at 2012-06-28 14:15:29
广角只能判断墙体的晶形
小角可以判断介孔相，可是这样品只有一个峰，说明有序度不高，而且一个峰没办法判断介孔相的
方便的话看看TEM吧

请问，TEM一般要放大多少倍能看到晶型，学校的分析测试中心说这种物质见光易分解，不能放很大
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4楼2012-06-28 14:40:00
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yamakawa

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by ysinhgc at 2012-06-28 14:40:00
请问，TEM一般要放大多少倍能看到晶型，学校的分析测试中心说这种物质见光易分解，不能放很大...

要看到孔道10万倍可以了
要看清楚倍率要更高
介孔SiO2会被电子打坏坍塌，特别是MCM-41, MCM-48, 看得时候要减小电子照射，相对低倍率，扩大光圈或者减少电子枪电流
你那个东西我就不知道了，很多介孔很稳定的，比如介孔C，Al2O3，怎么照都没事
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5楼2012-06-28 16:19:50
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qz450945428

银虫 (正式写手)
做透射打衍射应该更清楚和准确
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6楼2013-06-24 12:47:27
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