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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】碱性条件下合成介孔磷酸铝合成的磷酸铝在最后焙烧的过程中总是烧不成白色
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syning01

新虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】碱性条件下合成介孔磷酸铝合成的磷酸铝在最后焙烧的过程中总是烧不成白色

合成的磷酸铝在最后焙烧的过程中总是烧不成白色，是怎么回事啊，有时候是黑色，有的是灰色。我用的原料是：拟薄水铝石（开始也用过异丙醇铝，但情况一样），磷酸，十六烷基三甲基溴化铵，四甲基氢氧化铵。求高手指点。（我是新手，一共还没几个金币，所以给大家的金币数较少，呵呵）

[ Last edited by jinkai838 on 2011-3-29 at 18:52 ]
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1楼 2010-12-12 10:04:37
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家在江南

木虫 (小有名气)
★
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哈哈，老兄省了点事，没有洗至接近中性
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17楼2010-12-12 19:05:16
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普通回帖

家在江南

木虫 (小有名气)
怎么烧的？
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2楼2010-12-12 10:34:21
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2):谢谢参与讨论！！ 2010-12-12 13:30:16
表征过结构吗？
结晶状况怎样？
做过元素分析吗？
有残留的碳吗？
那么多有机物
烧干净了吗？
什么气氛下烧的
氧气不足
骨架中的金属会不会被还原呢？
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3楼2010-12-12 13:25:44
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 家在江南 at 2010-12-12 10:34:21:
怎么烧的？

在马弗炉里烧的，空气气氛下，最高550度
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4楼2010-12-12 14:03:14
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-12 13:25:44:
表征过结构吗？
结晶状况怎样？
做过元素分析吗？
有残留的碳吗？
那么多有机物
烧干净了吗？
什么气氛下烧的
氧气不足
骨架中的金属会不会被还原呢？

没有做表征，空气气氛下烧的，最高在550度烧了5小时，还是灰色，应该不是碳残留吧
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5楼2010-12-12 14:04:43
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syning01

新虫 (初入文坛)
在100度200度，300度，400度分别焙烧1小时，最后在550度烧了5小时，还是灰色
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6楼2010-12-12 14:08:26
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
★ ★
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dy322112(金币+1):谢谢参与！ 2010-12-13 11:19:02
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Originally posted by syning01 at 2010-12-12 14:04:43:
没有做表征，空气气氛下烧的，最高在550度烧了5小时，还是灰色，应该不是碳残留吧

马弗炉?
空气?
产物一定是小灰灰啦
氧气不给力呀!
老师更不给力

[ Last edited by 211985 on 2010-12-12 at 14:14 ]
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7楼2010-12-12 14:10:31
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-12 14:10:31:

马弗炉?
空气?
产物一定是小灰灰啦
氧气不给力呀!
老师更不给力

[ Last edited by 211985 on 2010-12-12 at 14:14 ]

哦，氧气不足？直接再通氧气接着烧的话是不是可以变白？还是说只能在一开始时通入氧气？
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8楼2010-12-12 14:47:10
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-12 14:10:31:

马弗炉?
空气?
产物一定是小灰灰啦
氧气不给力呀!
老师更不给力

[ Last edited by 211985 on 2010-12-12 at 14:14 ]

在马弗炉里烧也不好吗？
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9楼2010-12-12 14:49:31
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by syning01 at 2010-12-12 14:49:31:
在马弗炉里烧也不好吗？

马弗炉当然没问题了
只是你的烧法有问题
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10楼2010-12-12 15:40:07
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by syning01 at 2010-12-12 14:49:31:

在马弗炉里烧也不好吗？

能不能给点建议啊，谢谢，关于怎么烧，愁了好久了
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11楼2010-12-12 15:42:30
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-12 15:40:07:

马弗炉当然没问题了
只是你的烧法有问题

能不能给点建议啊，谢谢，关于怎么烧，愁了好久了
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12楼2010-12-12 15:44:56
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lzjupc

银虫 (正式写手)
★
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Originally posted by 211985 at 2010-12-12 15:40:07:

马弗炉当然没问题了
只是你的烧法有问题

怎么个有问题 我做的SAPO分子筛也出现了颜色变灰的情况
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13楼2010-12-12 16:45:05
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by lzjupc at 2010-12-12 16:45:05:
怎么个有问题 我做的SAPO分子筛也出现了颜色变灰的情况

氧空位太多了？
氧气不给力呀
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14楼2010-12-12 16:53:24
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lzjupc

银虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-12 16:53:24:

氧空位太多了？
氧气不给力呀

你都通氧气烧哇
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15楼2010-12-12 17:27:31
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by lzjupc at 2010-12-12 17:27:31:
你都通氧气烧哇

哪有那么好的炉子？
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16楼2010-12-12 17:31:31
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lzjupc

银虫 (正式写手)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
nxl5096224(金币+1):3Q 2010-12-12 19:33:42
引用回帖:
Originally posted by 家在江南 at 2010-12-12 19:05:16:
哈哈，老兄省了点事，没有洗至接近中性

合成出来，釜内液体测pH就在7左右
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18楼2010-12-12 19:08:53
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
可以的话做个TG或拉晏看下到底是不是积炭
500度的空气应该没有问题
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20楼2010-12-13 11:18:30
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+2):果然有才，我觉得加热不能过快，量也不可太多？ 2010-12-13 16:30:40
jinkai838: 兄弟这个有点危险吧？？你要负责任的！！！ 2011-03-29 18:51:28
引用回帖:
Originally posted by dy322112 at 2010-12-13 11:18:30:
可以的话做个TG或拉晏看下到底是不是积炭
500度的空气应该没有问题

看在斑竹出面的份上
告诉大家一个简单的方法
再找个坩埚
放些氯酸钾进去
与样品一起烧
当然最好是大坩埚套小坩埚
氯酸钾放在大坩埚里
即可
一般人
我不告诉他


dy322112(金币+2):果然有才，我觉得加热不能过快，量也不可太多？ 2010-12-13 16:30:40
是呀，那可是炸弹啊，尤其是对硝酸盐-硫化物-碳材料

[ Last edited by 211985 on 2010-12-13 at 21:36 ]
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21楼2010-12-13 15:00:56
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maominli84

金虫 (小有名气)
★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
dy322112(金币+1): 谢谢参与讨论，一般都是白色的吧，只要不掺杂 2011-03-29 15:25:51
文献里有说烧完一定是白色的吗，我也合成磷酸铝介孔分子筛，出来的也是灰色的。我是在350°下烧2h，烧掉模板剂，在500°下烧8h。你有用XRD表征过吗，符合介孔结构吗？
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22楼2011-03-29 15:21:35
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lzjupc

银虫 (正式写手)
哥发现了 得多洗几遍
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23楼2011-03-29 18:42:40
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211985:mad:

木虫 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by 211985 at 2010-12-13 15:00:56:
看在斑竹出面的份上
告诉大家一个简单的方法
再找个坩埚
放些氯酸钾进去
与样品一起烧
当然最好是大坩埚套小坩埚
氯酸钾放在大坩埚里
即可
一般人
我不告诉他


dy322112(金 ...

jinkai838: 兄弟这个有点危险吧？？你要负责任的！！！ 2011-03-29 18:51:28

出事了?
不就是初中的氯酸钾分解制氧气吗?
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24楼2011-03-29 19:00:45
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具茨学人

木虫 (职业作家)
温度高点 时间长点
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25楼2011-03-30 08:21:59
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syning01

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
Originally posted by maominli84 at 2011-03-29 15:21:35:
文献里有说烧完一定是白色的吗，我也合成磷酸铝介孔分子筛，出来的也是灰色的。我是在350°下烧2h，烧掉模板剂，在500°下烧8h。你有用XRD表征过吗，符合介孔结构吗？

是我导师说以前做的都是白色粉末。而我的有点灰还颗粒
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26楼2011-03-30 10:45:23
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syning01

新虫 (初入文坛)
还正在尝试各种方法中
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27楼2011-03-30 10:45:57
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家在江南19楼
2010-12-13 07:41   回复  
引用回帖:
Originally posted by lzjupc at 2010-12-12 19:08:53: 合成出来，釜内液体测pH就在7左右

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