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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 【求助】用同样的方法合成的多孔微球用BET测比表面积，为什么两次差别很大？
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chouwazijj

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用同样的方法合成的多孔微球用BET测比表面积，为什么两次差别很大？已有1人参与

如题，我按师姐的配方合成的多孔微球，配方、工艺都没有改，可是她之前测出来的比表面积可以达到200m2/g左右，可是我做的测比表面积才30m2/g左右，为什么会出现这种情况呢？用BET测比表面积需不需要前处理？一些什么因素会影响测试的结果呢？
谢谢各位！
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1楼2010-06-24 22:00:13
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
★
chouwazijj(金币+1):谢谢！能不能问下一般要怎么处理呢？我是放在50度的真空干燥箱里保压放了2天，会导致结构坍塌吗？ 2010-06-25 10:44:02
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:30
干燥的时候collapse了吧，后处理阶段是非常重要的
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2楼2010-06-24 22:28:10
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
★
chouwazijj(金币+1):问下那freeze drying要怎么实现呢？要用到什么仪器啊？ 2010-06-25 19:55:03
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:18
恩，高温干燥的不是一个很好的方法。

推荐freeze drying。
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3楼2010-06-25 14:28:57
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
chouwazijj(金币+1):合成的时候有水，后面都烘干了，微球是硬的。 2010-06-27 16:47:45
问你几个问题先。

你的多孔微球是soft matter是么？也就是含有大量的溶剂。溶剂是水么？
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4楼2010-06-25 22:04:53
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
chouwazijj(金币+2):谢谢，在测BET的时候就是用液氮冷冻的呀，不过小球是干燥过的，是说小球不要干燥，直接用液氮冷冻抽真空吗？ 2010-06-27 21:02:22
对吻鱼(金币+3):高分子版鼓励交流~~欢迎常来 2010-06-28 11:11:32
freeze drying就是冷冻干燥

把溶液用液氮冷冻，然后抽真空，让水升华。然后在BET。在整个的升华过程中要保证水是以固态的形式存在。在最最后期才能升温到常温。

注意，由于水分是通过结晶的方式形成固体，所以微球的内部结构依然有可能被破坏。

如果液氮冷冻效果不好，可用低沸点高比热的溶剂。

[ Last edited by cellulose1728 on 2010-6-27 at 17:54 ]
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5楼2010-06-27 17:53:12
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cellulose1728

金虫 (正式写手)
★
chouwazijj(金币+1):好的，谢谢！我试一下。 2010-06-28 16:34:33
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:03
BET是测试阶段，我说的是样品的制备阶段。

这个也是干燥的一种方法，因为水可以升华。
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6楼2010-06-27 21:26:26
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