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chouwazijj

银虫 (初入文坛)

[交流] 【求助】用同样的方法合成的多孔微球用BET测比表面积,为什么两次差别很大? 已有1人参与

如题,我按师姐的配方合成的多孔微球,配方、工艺都没有改,可是她之前测出来的比表面积可以达到200m2/g左右,可是我做的测比表面积才30m2/g左右,为什么会出现这种情况呢?用BET测比表面积需不需要前处理?一些什么因素会影响测试的结果呢?
谢谢各位!
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cellulose1728

金虫 (正式写手)


chouwazijj(金币+1):谢谢!能不能问下一般要怎么处理呢?我是放在50度的真空干燥箱里保压放了2天,会导致结构坍塌吗? 2010-06-25 10:44:02
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:30
干燥的时候collapse了吧,后处理阶段是非常重要的
2楼2010-06-24 22:28:10
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cellulose1728

金虫 (正式写手)


chouwazijj(金币+1):问下那freeze drying要怎么实现呢?要用到什么仪器啊? 2010-06-25 19:55:03
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:18
恩,高温干燥的不是一个很好的方法。

推荐freeze drying。
3楼2010-06-25 14:28:57
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cellulose1728

金虫 (正式写手)

chouwazijj(金币+1):合成的时候有水,后面都烘干了,微球是硬的。 2010-06-27 16:47:45
问你几个问题先。

你的多孔微球是soft matter是么?也就是含有大量的溶剂。溶剂是水么?
4楼2010-06-25 22:04:53
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cellulose1728

金虫 (正式写手)

★ ★ ★
chouwazijj(金币+2):谢谢,在测BET的时候就是用液氮冷冻的呀,不过小球是干燥过的,是说小球不要干燥,直接用液氮冷冻抽真空吗? 2010-06-27 21:02:22
对吻鱼(金币+3):高分子版鼓励交流~~欢迎常来 2010-06-28 11:11:32
freeze drying就是冷冻干燥

把溶液用液氮冷冻,然后抽真空,让水升华。然后在BET。在整个的升华过程中要保证水是以固态的形式存在。在最最后期才能升温到常温。

注意,由于水分是通过结晶的方式形成固体,所以微球的内部结构依然有可能被破坏。

如果液氮冷冻效果不好,可用低沸点高比热的溶剂。

[ Last edited by cellulose1728 on 2010-6-27 at 17:54 ]
5楼2010-06-27 17:53:12
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cellulose1728

金虫 (正式写手)


chouwazijj(金币+1):好的,谢谢!我试一下。 2010-06-28 16:34:33
薰衣草儿(金币+1):欢迎交流~ 2010-06-30 18:36:03
BET是测试阶段,我说的是样品的制备阶段。

这个也是干燥的一种方法,因为水可以升华。
6楼2010-06-27 21:26:26
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