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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 做分子筛的你，对介孔ZSM-5是怎么理解的？？
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wanzhijian

木虫 (正式写手)

[交流] 做分子筛的你，对介孔ZSM-5是怎么理解的？？ 已有16人参与

以前做的有机合成，分子筛只知道是用来干燥的 ，也不和什么微孔，介孔，大孔打交道。现在读博，做的是ZSM-5，课题就是和介孔ZSM-5有关系，已经一年了，我怎么越来越觉得这个介孔ZSM-5就是个不太靠谱的东西呢。大家都知道，ZSM-5有着特殊的0.55nm孔道，也就是因为这样的孔道具有特殊的选择性，才被广泛用于催化领域。数据库里关于介孔ZSM-5的文章数不胜数，都是鼓吹因为ZSM-5孔道小，对大分子没有催化作用，然后引出自己合成除了介孔ZSM-5，对有大分子的反应有催化活性。
我的理解是，所谓ZSM-5，就应该是十元环，0.55nm，三维孔，才能称之为ZSM-5。做到了介孔，就应该具有2nm以上的孔，要达到2nm，就应该是具有比十元环大的环，这样的分子筛就不能称之为ZSM-5，目前也还没有人能做到，或者是因为这样大的环不稳定的原因。
吸脱附曲线显示出来的介孔，我认为都是所谓的堆积孔，就算是孔径分布比较均匀，也可能是因为合成的分子筛粒径较小，聚集在一起形成了比较uniform 的particle，在这样的情况下，孔径分布比较均匀也是有可能的。如果这样的话，还不如说合成了晶粒较小（10nm以下？），粒径分布均一的ZSM-5比较贴切点。
目前只看到了肖老师的一篇比较具有说服力的合成single particle的介孔ZSM-5，希望大家各抒己见，如果哪里有表述不准确的地方，也希望指正。
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1楼 2013-07-10 22:23:03
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长
★ ★ ★
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非文王木木: 金币+2, 谢谢分享，欢迎常来 2013-07-11 18:05:25
由于ZSM-5特征孔道相对于其整体晶粒直径太小，在催化反应时由于扩散控制分子筛活性位利用不高，反应分子很难完全进入孔道深处，晶粒内部就是有分子钻进去了也一时半会出不来，就像是汽车进入了一个非常漫长的隧道。现在做小晶粒和介孔-微孔复合ZSM-5都是为了提高分子筛活性位的得用率，我觉得跟提高贵金属的分散度是一个道理。在ZSM-5合成过程中加入一些高分子聚合物、炭黑或者改变凝胶陈化方式等都可以得到介孔，得到介孔并不是单纯的来自于晶粒堆积，而是相当于在晶粒上“钻孔”，这方面有不少文献报道，要得到非常有序的介孔分布有一定的难度，在ZSM-5较高的合成温度下，高分子聚合物要保持“有序液晶模板”很有难度，P123在合成SBA-15时温度超过145度时它的有序模板功能就不能保证。从提高活性位利用率上讲，得到的介孔只要内外联通就没什么问题，有序均一介孔可能在生物大分子应用等方面有一些优势。
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
6楼2013-07-11 16:28:38
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S_cat

木虫 (小有名气)
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王晓萌: 金币+2, 谢谢交流！欢迎常来！ 2013-07-11 13:17:34
先膜拜一下  对介孔了解不多  课题组也有人做过介孔  但是孔径非常贴近2nm  一般来说认为只有XRD与标准谱就认为是MFI结构的ZSM-5 但是据说老外认为只有以四丙基溴化铵和四丙级氢氧化铵为模板剂合成的才是ZSM-5 其他模板剂合成的严格来说不是  另外一直有个问题 我合成ZSM-5时时不时会碰到8.9处的峰强于7.9处的 一直搞不明白为什么 可以请教下否
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2楼2013-07-11 01:57:30
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by 中性笔杀手 at 2013-07-11 20:47:31
能请教一下楼主，怎么合成介孔ZSM-5吗？

合成方法很多的，主要是加入其它模板剂，肖老师有用什么PDDMA（好像是这个）还有他自己合成的一种聚合物合成了介孔ZSM-5，可以参照他的方法试试。我自己目前也在试条件，正是因为觉得介孔ZSM-5好像不太靠谱，才来这里和大家讨论下，呵呵！
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8楼2013-07-11 22:12:28
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404506634

木虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
研究生三年是做这个介孔ZSM-5的，现在却在做有机合成啊......
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11楼2013-07-11 22:39:51
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普通回帖

wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by S_cat at 2013-07-11 01:57:30
先膜拜一下  对介孔了解不多  课题组也有人做过介孔  但是孔径非常贴近2nm  一般来说认为只有XRD与标准谱就认为是MFI结构的ZSM-5 但是据说老外认为只有以四丙基溴化铵和四丙级氢氧化铵为模板剂合成的才是ZSM-5 其他 ...

这种情况我也遇到过，目前还没来得及研究这个事情。做结晶和XRD的同学对这个应该比较了解。如果有什么进展了，欢迎交流讨论。
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3楼2013-07-11 12:53:25
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
希望有更多的大牛来这里交流讨论这个问题，版主能不能把这个主题高亮呢？？
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4楼2013-07-11 12:54:22
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S_cat

木虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by wanzhijian at 2013-07-11 12:53:25
这种情况我也遇到过，目前还没来得及研究这个事情。做结晶和XRD的同学对这个应该比较了解。如果有什么进展了，欢迎交流讨论。...

额  最近研究氧化物   ZSM-5那个放着了  我们不是专门研究分子筛的 但是那个问题我一直弄不明白 不知道是不是还跟没有进入骨架的Al是含量有关
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5楼2013-07-11 14:30:31
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中性笔杀手

新虫 (小有名气)
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能请教一下楼主，怎么合成介孔ZSM-5吗？
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坚持坚持再坚持
7楼2013-07-11 20:47:31
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by dy322112 at 2013-07-11 16:28:38
由于ZSM-5特征孔道相对于其整体晶粒直径太小，在催化反应时由于扩散控制分子筛活性位利用不高，反应分子很难完全进入孔道深处，晶粒内部就是有分子钻进去了也一时半会出不来，就像是汽车进入了一个非常漫长的隧道。 ...

学习了，像ZSM-5这样的分子筛，活性位点是不是大部分集中在0.55nm的孔道内？？但好像看过文献报道ZSM-5分子筛上的反应是在外表面或者是在接近外表面的孔道发生的，我自己也被搞糊涂了。能不能给一个关于“钻孔”文献的链接，我参考参考，谢谢！
另外，能否申请把这个主题高亮了，让更多人进来交流讨论。
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9楼2013-07-11 22:26:28
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wanzhijian

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by S_cat at 2013-07-11 14:30:31
额  最近研究氧化物   ZSM-5那个放着了  我们不是专门研究分子筛的 但是那个问题我一直弄不明白 不知道是不是还跟没有进入骨架的Al是含量有关...

我觉得这个应该是这个峰对应的晶面被X光照射到的次数多少有关系，如果此晶面相对于其他晶面交大，就会有更多机会被照射到，intensity相应也会高，至于是不是由于Al含量引起的，这个我倒不是很清楚。我做过相同条件下不同Si/Al比的合成，随着Si/Al比的增加，似乎出现了这样的趋势，但是有一个又背离了这种趋势。
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10楼2013-07-11 22:36:47
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