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luciferosa

木虫之王 (文坛精英)

[求助] 怎么表征贵金属Pt是在分子筛表面还是内部~ 已有5人参与

我是做铂基分子筛催化剂的,目前制备工艺都是将Pt用等体积浸渍法负载在ZSM5等分子筛上,这算是背景哈~
最近投了一篇文章,用电镜表征了上边Pt的尺寸平均起来大概是4.4nm这样。但是后来审稿人给了如下的意见:“There is no adequate information about the Pt particle positions, on the inside or the outside of ZSM5 crystal. Pt particles inside ZSM5 crystal (< 0.54 nm) could not be observed by TEM. It is possible that the Pt/H-ZSM5 has bimodal distribution of Pt particle size (< 0.54nm and ca 4.4 nm). ”这样看来TEM也不能看到孔道内有没有Pt?想问问大家,有没有什么好办法能够具体区分一个催化剂上的Pt到底是有多少在分子筛载体内部,又有多少在表面呢?谢谢!
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-11 19:21:15
用强度较弱的Pt4d数据可能没有4f那么准确,但是初步分析一下、用来回答审稿人的问题应该可以吧。
300kV的STEM也可以试试看,选择一个大的分子筛颗粒进行一下元素扫描,也可以分析!
6楼2014-07-11 14:27:09
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luciferosa: 金币+50, ★★★很有帮助 2014-07-11 14:20:44
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-07-11 15:03:53
用高分辨电镜应该可以观测到部分高分散且粒径在0.5纳米的Pt颗粒。
第二个就是用XPS分析一下,表面Pt原子的含量,看看这个含量与bulk composition有多大区别。
2楼2014-07-11 13:40:01
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
luciferosa: 金币+5, 有帮助, 这个听起来太高端了哇,估计学校做起来很难,有没有简单粗暴点的方法哇~ 2014-07-11 14:09:46
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流 2014-07-11 15:04:08
用透射的三维重构试试...一般的手段不足以支撑你的观点...看看金属粒子在沸石材料中的空间分布
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
3楼2014-07-11 13:40:43
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leiws

至尊木虫 (职业作家)

木虫浪子

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
luciferosa: 金币+5, 有帮助, 恩也是好想法,我原本想上CO探针吸附看看,本来想着是CO能进入孔道,吸附量较大那应该说明孔道内有大量小Pt颗粒。结果做出来反而吸附量较小... 2014-07-11 14:25:58
liwentao2010: 金币+1, 应助指数+1, 谢谢回帖,欢迎交流 2014-07-11 19:21:05
简单粗暴...其余的手段多为佐证,要是直接的话,可以用合适的基团对金属的纳米粒子进行修饰,然后对比浸渍扩散试试看...
人的烦恼就是记性太好,如果可以把所有事都忘掉,以后每一日都是个新开始,你说多好。
4楼2014-07-11 14:12:50
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