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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 理论交流 » 如何正确理解和判断实验中真实数据的假象
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)

[交流] 如何正确理解和判断实验中真实数据的假象

如何正确理解和判断实验中真实数据的假象

      分析表征催化材料的结构和性质对我们理解催化剂实际催化效果有着一定的指引作用。仪器分析表征作为科学工作着的眼睛，它给我们正确理解催化剂催化机理机理给予了不可或缺的帮助。

      但是在催化表征中一些表征具有一定的局限性，所以往往给我们推断其整体结构给了一定的误导。例如：在催化材料表征中最常用的电镜表征，电镜表征非常直观的让大家看到了材料的结构，但是由于电镜表征比较局限，只是拍到了局部的结构。如果想知道是否整个材料为纳米尺度粒子，一般需配合小角散射来判断，小角散射给出的是一个样品整体粒径尺度的表征。再如，判断多孔材料是否为假介孔（颗粒堆积孔），一般配合电镜来正确理解。

您在实验中遇到哪些情况，是否也遇到了同样的情况，希望大家能够一起交流！
以上例子只是作为抛砖，希望能引出您的玉来~~
期待您的交流！

[ 来自科研家族 木虫催化 ]
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1楼 2013-05-09 13:16:44
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回帖置顶 ( 共有6个 )

646468128

铁杆木虫 (著名写手)
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 12:29:21

自己顶个贴吧，呵呵......
最近在做实验的时候发现这么一个现象，采用原位红外吸附探针分子，脱附后用红外光谱测定发现没有吸附上探针分子。开始以为一点都没有吸附到，但将样品片通过有机溶剂萃取，通过色谱检验，的确发现了探针分子的吸收峰。最后才明白，其实仪器的检测线不同。由于仪器的检测线的不同往往也会误导我们分析实验的结果。在做分析测试的时候，弄清楚仪器的检测线是非常重要的。希望大家一起分享自己的实验经历，共同交流提高！
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2楼2013-05-10 13:49:28
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 欢迎交流学习~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-05-11 15:59:40
很好的主题！占座，遇到或想起来的时候再补上！
我也来一个吧~
NH3-TPD是我们表征催化剂酸性酸量的重要手段。但是在表征分子筛负载Ru、Rh等贵金属催化剂时，除了分子筛本身所有的两个峰（分别对应于强酸位和弱酸位），在550度以后还有一个峰。然而，这并不是由于负载贵金属使分子筛增加了酸性更强的酸位，而是由于在较高温度下，氨气在较高温度下催化分解为氮气和氢气造成的。

[ Last edited by xtsheep on 2013-5-11 at 09:22 ]
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3楼2013-05-10 15:26:45
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leiws

至尊木虫 (职业作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+10, 非常感谢有深度的探讨~希望常来交流~ 2013-05-10 19:21:48
646468128: 回帖置顶 2013-05-10 19:21:52
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-05-11 15:59:47
这个说法并不是太准确...现在亦有三维重构，或是4D TEM能直观的理解所提及的粒子的形貌或是空间位置，还有堆积孔的问题，可以利用不同的吸附模型或是吸附质来探测为佳...需要注意的是比表面计算部分的模型使用局限和相应的假峰需要区别对待...需要小角XRD判定的时候也需要本身造出的介孔有一定的规律...否则亦难区分
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646468128
12楼2013-05-10 19:16:17
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)
★ ★
送红花一朵
646468128: 回帖置顶 2013-05-10 19:33:25
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-05-11 15:59:54
引用回帖:
12楼: Originally posted by leiws at 2013-05-10 19:16:17
这个说法并不是太准确...现在亦有三维重构，或是4D TEM能直观的理解所提及的粒子的形貌或是空间位置，还有堆积孔的问题，可以利用不同的吸附模型或是吸附质来探测为佳...需要注意的是比表面计算部分的模型使用局限和 ...

不考虑试样的均匀性和致密性，电镜和小角散射都能测定粒子的尺寸和形状，但结果的准确性，电镜应比小角散射高的多。
    如果两个数据的结果不一致，一般可以预测小角散射的测定数值比较小，因为小角散射观察研究试样是整体的，因结果是统计的结果，数据比较有代表性。电镜对试样的观察结果是局部的，并且是放大的。

电镜测试和小角散射的互补：
    电镜观察的试样必须在真空中干燥，但干燥可能会引起原有的结构变化或破坏。因此，对于液体如悬浮和胶体溶液等，不能用于电镜观察，但是对于小角散射来说可以直接测试。小角散射和其他仪器相比较而言，测试时间较短。

      对于比表面或孔的测定，确实对于吸附模型以及吸附质的准确选择非常重要，你说的很是在理。
      非常感谢你的交流，希望共同提高~~~
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13楼2013-05-10 19:33:08
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xtsheep

至尊木虫 (知名作家)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金币+8, 非常透彻的分析~欢迎常来交流~感谢你分享经验~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-05-11 16:00:02
关于吸附表征比表面积，假象存在的比较多。究其原因，这是因为从吸附表征得到的真实实验数据只有吸附等温线这一项。其他数据，诸如比表面积、孔径分布、孔容等数据，都是通过建立适当的模型，算出来的，因此这些实验数据里面可能是有偏差的。
举个具体的例子。很多人都做介孔分子筛，表征介孔分子筛一个重要的手段就是吸附表征，看介孔分布的结果。介孔分布图可用吸附支计算得到，也可用脱附支得到。因为脱附支做出来的图比较好看（基线较平），所以很多人喜欢用脱附支计算并作图。这时要注意了，如果你做了一系列介孔分子筛，而它们都在4nm附近的同一位置出一个尖峰，那就要小心了，因为那不是真正的介孔，而是鬼峰，它是吸附质（氮或氩）本身的性质造成的。对于一系列介孔分子筛，真正介孔的峰的位置一般不会真正相同，而且一般都是比较宽的峰（很规整的介孔材料除外）。用吸附支进行计算就不会出现鬼峰。
总之，在表征介孔的时候除了吸附支计算得到的数据，最好还辅以XRD和TEM的表征数据，这样你的介孔证据将无懈可击。
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15楼2013-05-11 09:41:17
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于文宇

金虫 (小有名气)
★ ★ ★ ★ ★
646468128: 金币+5, 欢迎交流学习~这有可能是模型的误差造成。 2013-05-11 12:28:53
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 12:29:02
主题高亮啊   做物理吸附的时候  当对一物质进行全孔测量的时候，出现的t-plot pore volume 为负值，但对应的HK模式下测出得为正值，该依据什么进行取舍呢？
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16楼2013-05-11 12:21:23
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by mapenggao at 2013-05-11 01:08:45
真做假时假亦真！


很有哲理，其实何为真，也就是广泛被大家接受而已，合理者即为真~
欢迎交流学习~
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17楼2013-05-11 12:33:15
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普通回帖

hugepeking

银虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 希望一起学习交流~ 2013-05-10 18:07:42
本人菜鸟，但是感觉楼主很厉害。确实，实验中很多现象往往导致错误的判断，需要对常见误区做一个总结
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4楼2013-05-10 17:43:46
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yjigewxf123

捐助贵宾 (知名作家)
★ ★
646468128: 金币+2, 呵呵，只是实验中遇到了问题~恩，欢迎交流学习~ 2013-05-10 18:08:51
本人菜鸟，但是感觉楼主很厉害
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5楼2013-05-10 17:58:48
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wxf_109

新虫 (初入文坛)
本人略懂……
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8楼2013-05-10 18:34:18
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ansolar

金虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 恩，欢迎讨论交流~ 2013-05-10 18:39:09
牛   这类问题困惑了好久了     还有怎么把握度
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9楼2013-05-10 18:35:31
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646468128

铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by wxf_109 at 2013-05-10 18:34:18
本人略懂……


欢迎交流学习~
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10楼2013-05-10 18:36:56
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cuiyunfeng6

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 欢迎常来一起交流学习~ 2013-05-10 19:15:04
楼主很牛，本人也是菜鸟，希望跟大家多多学习
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11楼2013-05-10 19:09:08
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mapenggao

至尊木虫 (知名作家)
真做假时假亦真！

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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14楼2013-05-11 01:08:45
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王晓萌

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 呵呵~你这太谦虚了~还在那偷乐！赶紧分享一下你的科研经验吧，美女版主！ 2013-05-12 00:08:59
本人菜鸟，真心觉得楼主很厉害！
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18楼2013-05-11 21:53:44
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科学的态度

金虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+5, 嗯，不要把分析仪器当做测量仪器。吸附计算真是博大精深，准确恰当的模型非常重要~ 2013-07-15 10:45:21
对做实验的我们是个警示啊，不要被误导，看来分析数据不能片面啊！
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19楼2013-07-15 10:34:59
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zhihaikou6楼
2013-05-10 17:59   回复  
祝福祝福祝福
frankxmc6127楼
2013-05-10 18:15   回复  
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