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如何正确理解和判断实验中真实数据的假象
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如何正确理解和判断实验中真实数据的假象 分析表征催化材料的结构和性质对我们理解催化剂实际催化效果有着一定的指引作用。仪器分析表征作为科学工作着的眼睛，它给我们正确理解催化剂催化机理机理给予了不可或缺的帮助。 但是在催化表征中一些表征具有一定的局限性，所以往往给我们推断其整体结构给了一定的误导。例如：在催化材料表征中最常用的电镜表征，电镜表征非常直观的让大家看到了材料的结构，但是由于电镜表征比较局限，只是拍到了局部的结构。如果想知道是否整个材料为纳米尺度粒子，一般需配合小角散射来判断，小角散射给出的是一个样品整体粒径尺度的表征。再如，判断多孔材料是否为假介孔（颗粒堆积孔），一般配合电镜来正确理解。 您在实验中遇到哪些情况，是否也遇到了同样的情况，希望大家能够一起交流！ 以上例子只是作为抛砖，希望能引出您的玉来~~ 期待您的交流！ [ 来自科研家族 木虫催化 ] |
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金币+8, 非常透彻的分析~欢迎常来交流~感谢你分享经验~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-05-11 16:00:02
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:13:52
646468128: 金币+8, 非常透彻的分析~欢迎常来交流~感谢你分享经验~一起加油努力提高~~ 2013-05-11 11:15:29
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖 2013-05-11 16:00:02
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关于吸附表征比表面积，假象存在的比较多。究其原因，这是因为从吸附表征得到的真实实验数据只有吸附等温线这一项。其他数据，诸如比表面积、孔径分布、孔容等数据，都是通过建立适当的模型，算出来的，因此这些实验数据里面可能是有偏差的。 举个具体的例子。很多人都做介孔分子筛，表征介孔分子筛一个重要的手段就是吸附表征，看介孔分布的结果。介孔分布图可用吸附支计算得到，也可用脱附支得到。因为脱附支做出来的图比较好看（基线较平），所以很多人喜欢用脱附支计算并作图。这时要注意了，如果你做了一系列介孔分子筛，而它们都在4nm附近的同一位置出一个尖峰，那就要小心了，因为那不是真正的介孔，而是鬼峰，它是吸附质（氮或氩）本身的性质造成的。对于一系列介孔分子筛，真正介孔的峰的位置一般不会真正相同，而且一般都是比较宽的峰（很规整的介孔材料除外）。用吸附支进行计算就不会出现鬼峰。 总之，在表征介孔的时候除了吸附支计算得到的数据，最好还辅以XRD和TEM的表征数据，这样你的介孔证据将无懈可击。 |
15楼2013-05-11 09:41:17
2楼2013-05-10 13:49:28
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小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 欢迎交流学习~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-05-11 15:59:40
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
646468128: 金币+2, 欢迎交流学习~ 2013-05-10 15:33:00
646468128: 回帖置顶 2013-05-11 11:16:16
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖 2013-05-11 15:59:40
很好的主题！占座，遇到或想起来的时候再补上！ 我也来一个吧~ NH3-TPD是我们表征催化剂酸性酸量的重要手段。但是在表征分子筛负载Ru、Rh等贵金属催化剂时，除了分子筛本身所有的两个峰（分别对应于强酸位和弱酸位），在550度以后还有一个峰。然而，这并不是由于负载贵金属使分子筛增加了酸性更强的酸位，而是由于在较高温度下，氨气在较高温度下催化分解为氮气和氢气造成的。 [ Last edited by xtsheep on 2013-5-11 at 09:22 ] |
3楼2013-05-10 15:26:45
4楼2013-05-10 17:43:46
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2013-05-10 17:59
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