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高分子材料之————测试表征
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高分子材料的合成及研究，离不开缜密的测试表征手段。 先进的测试方法及测试仪器能够更加直观，更加细微的观察材料的结构及形貌，从而从深层次上揭示材料结构与性能的关系。 此贴的目的是把大家用到的测试方法列举出来，集思广益，举一反三。 回帖中请列出测试名称，介绍测试方法的用途，若附上测试原理及手段则更佳。 回帖示例： 凝胶渗透色谱（Gel Permeation Chromatography，GPC），常用来测试高聚物的分子量及分子量分布。 参与方法：参与有奖，1~3BB。对于例举多种测试方法及详细介绍测试原理及操作规程的童鞋，重奖，5~10BB，并有EPI奖励~  [ Last edited by wgs8136 on 2011-11-9 at 17:55 ] 修改主题分类 [ Last edited by 无视军团 on 2015-10-21 at 16:54 ] |
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wgs8136: 回帖置顶 2014-03-14 15:25:47
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wgs8136: 回帖置顶 2014-03-14 15:25:47
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1、 荧光分光光度计 基本原理 由高压汞灯或氙灯发出的紫外光和蓝紫光经滤光片照射到样品池中，激发样品中的荧光物质发出荧光，荧光经过滤过和反射后，被光电倍增管所接受，然后以图或数字的形式显示出来。 物质荧光的产生是由在通常状况下处于基态的物质分子吸收激发光后变为激发态, 这些处于激发态的分子是不稳定的,在返回基态的过程中将一部分的能量又以光的形式放出，从而产生荧光． 不同物质由于分子结构的不同,其激发态能级的分布具有各自不同的特征，这种特征反映在荧光上表现为各种物质都有其特征荧光激发和发射光谱；，因此可以用荧光激发和发射光谱的不同来定性地进行物质的鉴定。 在溶液中，当荧光物质的浓度较低时,其荧光强度与该物质的浓度通常有良好的正比关系,即IF=KC,利用这种关系可以进行荧光物质的定量分析,与紫外-可见分光光度法类似，荧光分析通常也采用标准曲线法进行。 仪器功能 用于测试液体、固体粉末、薄膜等材料在常温及低温（除薄膜）条件下的荧光分析、发光分析、磷光分析。可进行三维测量，波长扫描(荧光、磷光、发光光谱)，时间扫描(荧光、磷光、发光时间)，定量分析(荧光、磷光、发光)，磷光寿命测定，叁波长测定。可在发光材料、生化、医药等领域应用。 |
81楼2013-07-31 16:24:29
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wgs8136: 回帖置顶 2014-03-14 15:25:49
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2、 x射线荧光光谱仪 主要用途： 仪器是较新型X射线荧光光谱仪，具有重现性好，测量速度快，灵敏度高的特点。能分析F(9)～U(92)之间所有元素。样品可以是固体、粉末、熔融片，液体等，分析对象适用于炼钢、有色金属、水泥、陶瓷、石油、玻璃等行业样品。无标半定量方法可以对各种形状样品定性分析，并能给出半定量结果，结果准确度对某些样品可以接近定量水平，分析时间短。薄膜分析软件FP-MULT1能作镀层分析，薄膜分析。 3、 比表面积及孔结构分布仪，比表面积及孔径分析仪，比表面积分析仪 当磁场改变时，与颗粒表面接触的或附着在界面上的液体分子与内部液体分子的行为存在很大的差异。界面上液体分子呈现受严格约束的运动状态，而内部自由液体却是可以随意运动的。在颗粒表面液体的核磁共振弛豫时间远小于液体内部的弛豫时间，其差别可以达到几个数量级。悬浮液中颗粒的弛豫时间是两个弛豫时间的平均值：分别是对颗粒表面液体与自由液体相对总量加权得到的弛豫时间。从而可以直接推导出颗粒的总比表面积。 4、 光电倍增管（PMT） 各种光信号检测，尤其是微弱光信号 |
82楼2013-07-31 16:27:32
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wgs8136: 回帖置顶 MM非常不错~~ 2011-11-10 21:11:59
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我正好顺便总结了一下高分子常用到的测试表征方法。。 每个方法都对应了一个文本，里面我简要阐述了下测试原理，和步骤。 化学结构表征：FTIR, NMR,质谱，气液色谱 形貌表征：TEM,SEM，AFM,光学电子显微镜 结晶性表征：XRD，XPS 分子量及分布：DLS,GPC 热力学分析：DSC,DTA,TG,维卡仪 力学性能表征：万能试验机，冲击试验仪 流变性能：流变仪，粘度计 光学性能:偏光显微镜 有错误处还望大家指出，我好改进哦~谢谢！  [ Last edited by yi2yi on 2011-11-10 at 21:38 ] |
24楼2011-11-10 21:03:20
16楼2011-11-10 10:41:01
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差示扫描量热法（DSC） （Differential Scanning Calorimetry） 定义：在程序控制温度下，测量输给物质与参比物的功率差与温度的一种技术。 分类：根据所用测量方法的不同 1. 功率补偿型DSC 2. 热流型DSC 基本原理：为了克服差热缺点，发展了DSC。该法对试样产生的热效应能及时得到应有的补偿，使得试样与参比物之间无温差、无热交换，试样升温速度始终跟随炉温线性升温，保证了校正系数Ｋ值恒定。测量灵敏度和精度大有提高。 DSC的应用：鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，应用领域很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程均可采用DSC来进行测定。峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关，故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积与反应热焓有关，故可以用来定量计算参与反应的物质的量或者测定热化学参数。 附件中有介绍DSC的相关文件。  DSC的应用。  DSC图形 核磁共振 （nuclear magnetic resonance;NMR ） NMR技术即核磁共振谱技术，是将核磁共振现象应用于分子结构测定的一项技术。对于有机分子结构测定来说，核磁共振谱扮演了非常重要的角色，核磁共振谱与紫外光谱、红外光谱和质谱一起被有机化学家们称为“四大名谱”。目前对核磁共振谱的研究主要集中在1H和13C两类原子核的图谱。 NMR原理：核磁共振是指原子核在外加恒定磁场作用下产生能级分裂，从而对特定频率的电磁波发生共振吸收的现象。因而通过测定和分析受测物质对电磁波的吸收情况就可以判定它含有哪种原子，原子之间的距离多大，并据此分析出它的三维结构  应用。  应用。  图谱 [ Last edited by Meteorの泪 on 2011-11-11 at 19:21 ] |
34楼2011-11-10 21:50:00
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wgs8136(金币+4): 不错哈，不过你怎么知道我呢？ 2011-11-14 19:47:09
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为了感谢的小黑的鼓励（帖子置顶了），那我就再献丑一下。简单介绍下DMA吧~ DMA——动态力学实验方法 我认为测试聚合物（塑料and橡胶等）方法中，动态力学方法是最重要的方法，因为聚合物的力学机械性能与金属不同，它明显受到时间和温度的影响，而动态力学分析正是测试相关性能的主要手段。 动态力学分析的基本参数为材料刚度的储能模量M'和材料阻尼特性的损耗模量M''或损耗因子tan（deta），但利用他们还可以获得特征温度，如Tm，Tg等，特征频率和特征时间。我记得根据材料的尺寸不同，可以使用拉伸、单悬臂和三点弯曲。能够得到温度-模量曲线、温度-损耗因子曲线等 由于测试温度范围会变化很大（从玻璃化转变温度到熔融温度之前）因此需要液氮辅助。 我认为的优点：聚合物必测实验，能得到聚合物多个指标值 缺点：相对其他简单测试，贵一些 一般高校研究所都有该测试仪器~~~~（TA、PE公司的）  网上弄来的~ [ Last edited by adiu on 2011-11-13 at 14:09 ] |
49楼2011-11-13 13:58:03
2楼2011-11-09 17:57:41
4楼2011-11-09 18:03:03
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8楼2011-11-09 19:25:36
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wgs8136: 回帖置顶 非常详尽~ 2011-11-09 21:02:15
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wgs8136(金币+1): ~~ 2011-11-15 12:56:19
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SEM 聚合物内部结构形态，形态结构，填料分散 TEM 这个也是高级的，很贵 XRD 主要是结晶形态 XPS 表面基团分布和价态 HNMR 分子结构 FTIR 分子内部基团特征表征 热力学： DSC Tg Tc Tm 这个常用，结晶也可以表征，也可以看相容性 TG 表征材料热降解，热稳定性 流变性： 高压毛细管 旋转流变，主要是流变性能，反应加工中的熔融流变性 力学性能： 拉力机 维卡软化，热性变温度 冲击试验 以上是比较常用的吧 |
9楼2011-11-09 19:36:19
10楼2011-11-09 19:46:05
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最好每个人就说一种，说详细了， 我说AFM原子力学显微镜，应用小探针与试件表面上的原子进行扫描分析，应该能达到1微米级别，大气环境下测试，测试简单，多所高校都有，是常见的测试手段。  网上的图，对不起借来啦~ 后面有童鞋说AFM能达到纳米级别，我查了下我以前的照片，扫描面积是10*10微米，扫描厚度为100纳米。厚度方向能达到纳米，面积我就不清楚了。 [ Last edited by adiu on 2011-11-9 at 21:18 ] |
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