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hackersunb

木虫 (初入文坛)

[求助] ZSM-5 BET表征及NH3-TPD表征常用的测试条件

我想问一下大家一般做BET时的条件比如预处理温度时间等等,还有计算比表面积时使用什么,之前BET公式计算的,老师说得到的数据不对,要用langmuir公式计算;而我看检测中心给我的数据里面BJH方程也给出了比表面积,但是这个比表面积特别小,这是为什么?  
还有NH3-TPD测试常用什么条件,我之前做的是在600℃进行预处理一个小时、100℃氨气吸附0.5h,100℃开始升温,老师提出预处理温度过高,会对测试有影响,大家常用什么条件呢?
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viserli

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-10 20:36:56
hackersunb: 金币+5, ★★★很有帮助, 谢谢,您的回答很详细!~~ 2012-10-11 07:57:23
用BET计算微孔材料比表面积时会出现BET曲线线性不好,C值为负的现象,得到的结果也比正常值偏低一些。此时我们需要将BET取点范围向低压区进行偏移。比如从0.01-0.1p/p0,再次计算。在康塔的软件中对于BET计算微孔材料比表面有一个micropore assistance 选项,用这个功能可以帮助选取的合适的点自动计算。其结果比较准确,排除人为调整的误差。
实际上,老师的建议是正确的,对于微孔材料,用langmuir方法计算比表面是合适的。一般情况下,我们两种结果都要报出的。

BJH方法的比表面相当于假设样品中孔的形状是规则的圆柱或是球型,用孔体积推算表面积,因为孔有各种形状不都是规则的,所以这个结果一般不使用。

NH3-TPD 开始处理600C可能是有点高,我通常是400C,当然也和样品本身是否能耐受等情况有关。这个得你自已来确定了。
9楼2012-10-10 19:54:50
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hackersunb

木虫 (初入文坛)

顶一下帖子,求大家帮忙一下!~~~~
2楼2012-10-09 22:07:08
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yangzhuomin

木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢 2012-10-10 08:25:42
这个比表面积在检测的数据里,是可以直接得到的,不用自己计算呀;不过你得根据自己的检测材料,选取一种计算模型得出的比表面积数据(这个选取方法,相关书籍里都有的)。至于NH3-TPD测试条件,找篇好点的相关外文文献(比较靠谱且详细),应该就没问题的
3楼2012-10-10 08:22:24
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cxqtitan

木虫 (著名写手)

快乐的足球

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
hackersunb: 金币+1, ★有帮助, 谢谢! 2012-10-10 08:32:28
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-10 11:50:37
NH3-TPD的预处理温度要看你的材料,多高的温度不会对材料造成影响。
4楼2012-10-10 08:25:32
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