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[交流]
HPLC纯水相压力过大
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各位做液相色谱的同仁有没有遇到过这种情况： 本人用的是岛津LC-2010AHT的液相色谱仪，现在用100%的水相，1ml/min冲柱子的时候，压力会飙升到极限压力36MPa后报警停泵，但是用100%的乙腈没问题，压力7MPa左右，但是随着水比例的增加压力会快速上升，80%乙腈-20%水时是16MPa，现在都不能用纯水相冲柱子，以前是没问题的，以前用100%水冲柱子的时候压力也就12MPa左右，各位色谱高手有没有遇到过类似的情况？怎么看这个现象？ 可以排除堵泵的可能，因为将进柱子一端卸开后走纯水正常，装上柱子压力就上来了，一会儿就报警了，是不是柱子里有水溶性不好的东西太多了，遇水析出堵柱子了，因为上次是师兄用的，进样量太大，经常饱和出现平头峰。 |
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2楼2013-03-25 11:04:48
3楼2013-03-25 11:12:57
5楼2013-03-25 15:00:00
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你的描述是：“因为将进柱子一端卸开后走纯水正常，装上柱子压力就上来了”，意思是，说把连接高压泵一端的色谱柱接口断开，柱压就会下降，回复正常；连接上就会使柱压升高？ 如果是这样我怀疑可能是色谱柱出现堵塞。建议你去验证一下：你断开连接检测器一端的色谱柱接口，压力是否有变化，是变大还是变小，以及看柱口是否有液体流出。如果说压力不变，依然很高，没有下降；加上你的描述，可以判定是色谱柱的问题。 你可以换一个同样规格的色谱柱，看看压力是否有变化，如果压力没有升得很高，这样可以佐证是不是色谱柱的问题。 你出现这问题是不是在分析样品的时候也一样？和以前相比同样的分析条件，同样的样品，同样的色谱柱，压力比以前高了很多。有没有这种情况？ 不知道你流动相是什么类型的，如果流动相中有缓冲盐或者离子对试剂，分析完成以后应该用5%-10%的甲醇水溶液进行冲洗，冲洗量至少是20倍的柱体积，然后再用甲醇冲洗。用纯水冲洗系统，水越纯净越容易被污染，放置的时间越短，所以高纯水最好是现配现用，用新鲜水。 |
6楼2013-03-25 16:04:56
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7楼2013-03-25 18:11:51
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