应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗
181/2返回列表12下一页
查看: 2327  |  回复: 17
只看楼主 @他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

明石上

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗

试验完后应用90%纯水+10%甲醇冲洗柱子，之前把泵头从甲醇中取出来忘了放回去了！没注意到，就这样跑了一个小时。流速0.8ML/MIN。
发现之后排了气，用纯甲醇冲洗了一个小时，一直测不到柱压啊！为什么啊？是不是没救了。死的心都有了...
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼 2012-06-26 08:51:02
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★很有帮助, 解决了，非常感谢！ 2012-06-26 19:52:26
有空气之后有机溶剂是走不进去的，要先用0.05M醋酸水溶液冲洗，流速从0.2开始，慢慢有柱压了之后阶梯式升至1.0，之后走大约1小时柱压稳定之后，再去走熔剂。
赞一下 回复此楼
2楼2012-06-26 09:06:19
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 总算明白一些它的工作原理了。非常感谢！ 2012-06-26 19:58:46
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-06-26 09:21:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 09:21:25
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。

谢谢。怎么分段排气啊？刚接触HPLC，没人管，什么都不懂...
赞一下 回复此楼
4楼2012-06-26 09:40:51
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2011 at 2012-06-26 09:06:19
有空气之后有机溶剂是走不进去的，要先用0.05M醋酸水溶液冲洗，流速从0.2开始，慢慢有柱压了之后阶梯式升至1.0，之后走大约1小时柱压稳定之后，再去走熔剂。

非常感谢！不过我想问下0.05M的醋酸会对柱子有伤害吗？师姐说过PH不能低于2.
赞一下 回复此楼
5楼2012-06-26 09:42:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 09:42:31
非常感谢！不过我想问下0.05M的醋酸会对柱子有伤害吗？师姐说过PH不能低于2....

不会有伤害的，这个你可以配好了之后去测个PH，肯定没问题，你不放心就用纯水冲，这种事情我读书的时候也做过
赞一下 回复此楼
6楼2012-06-26 09:49:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 09:40:51
谢谢。怎么分段排气啊？刚接触HPLC，没人管，什么都不懂......

分段排气你就先把单向阀那里拆开，用注射器抽，直至溶液充满管路，再以低流速冲
赞一下 回复此楼
7楼2012-06-26 09:50:40
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

7楼正解！但是拆的时候要注意，防止安装的时候有漏液情况。你如果前面进的是酸的话开小流速水：甲醇（90：10）来冲一下，然后用90：10 的甲醇比水来过渡，最后用乙腈再冲下，再转为甲醇冲洗保存，试试下。柱子应该还能用，万一不行的话，再说。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2012-06-26 09:58:23
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 09:58:23
7楼正解！但是拆的时候要注意，防止安装的时候有漏液情况。你如果前面进的是酸的话开小流速水：甲醇（90：10）来冲一下，然后用90：10 的甲醇比水来过渡，最后用乙腈再冲下，再转为甲醇冲洗保存，试试下。柱子应该还 ...

单向阀是不是和柱子相连的那里？拆开之后用针管抽阀那里吗？我没拆装过柱子，老师不让我动。只是简单地告诉我大致操作...
赞一下 回复此楼
9楼2012-06-26 11:03:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-26 12:21:33
引用回帖:
9楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 11:03:36
单向阀是不是和柱子相连的那里？拆开之后用针管抽阀那里吗？我没拆装过柱子，老师不让我动。只是简单地告诉我大致操作......

你不要去动单向阀，你只是把管道拆下来，对着PK管用注射器抽流动相，也不要去拆柱子，你把柱子前端的PK管不要接柱子，把空气抽掉后让流动相自由流出，先排空气，等看到没气泡了，再去处理柱子。
赞一下 回复此楼
故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
10楼2012-06-26 11:18:11
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 明石上 的主题更新
181/2返回列表12下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[考研] 327求调剂 +6 拾光任染 2026-03-15 11/550 2026-03-15 22:47 by 拾光任染
[考研] 0703化学调剂，求各位老师收留 +7 秋有木北 2026-03-14 7/350 2026-03-15 17:30 by 小物理化学
[考研] 0856专硕279求调剂 +5 加油加油！? 2026-03-15 5/250 2026-03-15 11:58 by 2020015
[考研] 22408总分284求调剂 +3 InAspic 2026-03-13 3/150 2026-03-15 11:10 by zhq0425
[考研] 材料080500调剂求收留 +3 一颗meteor 2026-03-13 3/150 2026-03-14 10:54 by peike
[考研] 求调剂！ +4 朔朔话 2026-03-09 4/200 2026-03-14 01:38 by JourneyLucky
[考研] 321求调剂 +3 CUcat 2026-03-10 3/150 2026-03-14 00:25 by JourneyLucky
[考研] 材料工程,326分，求调剂 +6 KRSLSR 2026-03-10 6/300 2026-03-13 23:47 by JourneyLucky
[考研] 复试调剂 +9 Copy267 2026-03-10 9/450 2026-03-13 23:45 by userper
[考研] 0805，333求调剂 +3 112253525 2026-03-10 3/150 2026-03-13 23:42 by JourneyLucky
[考研] 材料371求调剂 +9 鳄鱼? 2026-03-11 11/550 2026-03-13 22:53 by JourneyLucky
[考研] 0703化学一志愿211 总分320求调剂 +5 玛卡巴卡啊哈 2026-03-11 5/250 2026-03-13 21:40 by JourneyLucky
[考研] 301求调剂 +6 Liyouyumairs 2026-03-11 6/300 2026-03-13 20:11 by JourneyLucky
[考研] 293求调剂 +3 世界首富 2026-03-11 3/150 2026-03-13 16:27 by JourneyLucky
[考研] 【0856】化学工程（085602）313 分，本科学科评估A类院校化学工程与工艺，诚求调剂 +7 小刘快快上岸 2026-03-11 7/350 2026-03-13 16:06 by ruiyingmiao
[考研] 工科材料085601 279求调剂 +8 困于星晨 2026-03-12 10/500 2026-03-13 15:42 by ms629
[考研] 070303一志愿西北大学学硕310找调剂 +3 d如愿上岸 2026-03-13 3/150 2026-03-13 10:43 by houyaoxu
[考研] 274求调剂0856材料化工 +12 z2839474511 2026-03-11 13/650 2026-03-13 10:39 by peike
[考研] 08食品或轻工求调剂，本科发表3篇sci一区top论文，一志愿南师大食品科学与工程 +3 我是一个兵， 2026-03-10 3/150 2026-03-13 10:21 by Yuyi.
[考研] 085602化工求调剂 +7 董boxing 2026-03-10 7/350 2026-03-10 17:07 by BruceLiu320
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭