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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗
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明石上

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗

试验完后应用90%纯水+10%甲醇冲洗柱子，之前把泵头从甲醇中取出来忘了放回去了！没注意到，就这样跑了一个小时。流速0.8ML/MIN。
发现之后排了气，用纯甲醇冲洗了一个小时，一直测不到柱压啊！为什么啊？是不是没救了。死的心都有了...
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1楼2012-06-26 08:51:02
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

7楼正解！但是拆的时候要注意，防止安装的时候有漏液情况。你如果前面进的是酸的话开小流速水：甲醇（90：10）来冲一下，然后用90：10 的甲醇比水来过渡，最后用乙腈再冲下，再转为甲醇冲洗保存，试试下。柱子应该还能用，万一不行的话，再说。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2012-06-26 09:58:23
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★很有帮助, 解决了，非常感谢！ 2012-06-26 19:52:26
有空气之后有机溶剂是走不进去的，要先用0.05M醋酸水溶液冲洗，流速从0.2开始，慢慢有柱压了之后阶梯式升至1.0，之后走大约1小时柱压稳定之后，再去走熔剂。
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2楼2012-06-26 09:06:19
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 总算明白一些它的工作原理了。非常感谢！ 2012-06-26 19:58:46
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-06-26 09:21:25
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明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 09:21:25
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。

谢谢。怎么分段排气啊？刚接触HPLC，没人管，什么都不懂...
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4楼2012-06-26 09:40:51
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