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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗
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明石上

新虫 (初入文坛)

[求助] 急急急！HPLC进大量空气且用纯水冲洗，有补救措施吗

试验完后应用90%纯水+10%甲醇冲洗柱子，之前把泵头从甲醇中取出来忘了放回去了！没注意到，就这样跑了一个小时。流速0.8ML/MIN。
发现之后排了气，用纯甲醇冲洗了一个小时，一直测不到柱压啊！为什么啊？是不是没救了。死的心都有了...
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1楼 2012-06-26 08:51:02
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★很有帮助, 解决了，非常感谢！ 2012-06-26 19:52:26
有空气之后有机溶剂是走不进去的，要先用0.05M醋酸水溶液冲洗，流速从0.2开始，慢慢有柱压了之后阶梯式升至1.0，之后走大约1小时柱压稳定之后，再去走熔剂。
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2楼2012-06-26 09:06:19
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
明石上: 金币+5, ★★★★★最佳答案, 总算明白一些它的工作原理了。非常感谢！ 2012-06-26 19:58:46
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
3楼2012-06-26 09:21:25
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明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
3楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 09:21:25
建议你分段先排气，用注射器抽，差不多了用乙腈小流速开始冲。

谢谢。怎么分段排气啊？刚接触HPLC，没人管，什么都不懂...
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4楼2012-06-26 09:40:51
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明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by liu2011 at 2012-06-26 09:06:19
有空气之后有机溶剂是走不进去的，要先用0.05M醋酸水溶液冲洗，流速从0.2开始，慢慢有柱压了之后阶梯式升至1.0，之后走大约1小时柱压稳定之后，再去走熔剂。

非常感谢！不过我想问下0.05M的醋酸会对柱子有伤害吗？师姐说过PH不能低于2.
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5楼2012-06-26 09:42:31
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
5楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 09:42:31
非常感谢！不过我想问下0.05M的醋酸会对柱子有伤害吗？师姐说过PH不能低于2....

不会有伤害的，这个你可以配好了之后去测个PH，肯定没问题，你不放心就用纯水冲，这种事情我读书的时候也做过
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6楼2012-06-26 09:49:26
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liu2011

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
4楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 09:40:51
谢谢。怎么分段排气啊？刚接触HPLC，没人管，什么都不懂......

分段排气你就先把单向阀那里拆开，用注射器抽，直至溶液充满管路，再以低流速冲
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7楼2012-06-26 09:50:40
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

7楼正解！但是拆的时候要注意，防止安装的时候有漏液情况。你如果前面进的是酸的话开小流速水：甲醇（90：10）来冲一下，然后用90：10 的甲醇比水来过渡，最后用乙腈再冲下，再转为甲醇冲洗保存，试试下。柱子应该还能用，万一不行的话，再说。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
8楼2012-06-26 09:58:23
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明石上

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
8楼: Originally posted by crity328 at 2012-06-26 09:58:23
7楼正解！但是拆的时候要注意，防止安装的时候有漏液情况。你如果前面进的是酸的话开小流速水：甲醇（90：10）来冲一下，然后用90：10 的甲醇比水来过渡，最后用乙腈再冲下，再转为甲醇冲洗保存，试试下。柱子应该还 ...

单向阀是不是和柱子相连的那里？拆开之后用针管抽阀那里吗？我没拆装过柱子，老师不让我动。只是简单地告诉我大致操作...
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9楼2012-06-26 11:03:36
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crity328

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
soundhorizo: 金币+3, 感谢应助 欢迎常来分析版交流指导^^ 2012-06-26 12:21:33
引用回帖:
9楼: Originally posted by 明石上 at 2012-06-26 11:03:36
单向阀是不是和柱子相连的那里？拆开之后用针管抽阀那里吗？我没拆装过柱子，老师不让我动。只是简单地告诉我大致操作......

你不要去动单向阀，你只是把管道拆下来，对着PK管用注射器抽流动相，也不要去拆柱子，你把柱子前端的PK管不要接柱子，把空气抽掉后让流动相自由流出，先排空气，等看到没气泡了，再去处理柱子。
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故天将降大任于斯人也，必先苦其心志，劳其筋骨，饿其体肤，空乏其身，行拂乱其所为，所以动心忍性，曾益其所不能。
10楼2012-06-26 11:18:11
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