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wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 溶剂峰不稳定 已有4人参与

用HPLC系统做样,溶剂为蒸馏水,流动性为磷酸盐缓冲液-乙腈(80:20),波长为210nm。单独往系统中进水时,峰形稳定,前三分钟内有两个峰,第一个峰后紧跟一个倒峰。但往系统中进以水溶解的样品时,供试液中的溶剂峰有时与蒸馏水的峰形一致,有时倒峰变小,但倒峰前的峰变得很大,样品中显示的溶剂峰忽大忽小,不大稳定。想问下为什么会出现这种情况?
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)


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引用回帖:
5楼: Originally posted by wangna029. at 2013-02-21 11:50:28
有溶剂峰没关系,只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的,药监局要核查的,没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验,方法和我的完全一样,溶剂峰是很稳定的。但我现在做 ...

这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可能会有微量其他物质 会有干扰  科幻根柱子(最好是新的)再试一下   最后要考虑仪器通路  是否有污染的情况了  (可能性倒是不大)
9楼2013-02-22 10:57:08
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
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xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-20 16:04:16
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-02-20 15:59:47
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)


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溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈
3楼2013-02-20 20:16:08
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般出现这种情况,应该是如一楼所说,溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品,若是有流动相溶解不好的情况,也可以先加入少量蒸馏水(够溶解样品即可),然后加入流动相定溶待测。这样,溶剂峰的干扰会小很多,楼主可以试一下~~
4楼2013-02-21 09:14:49
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