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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 溶剂峰不稳定
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wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 溶剂峰不稳定 已有4人参与

用HPLC系统做样，溶剂为蒸馏水，流动性为磷酸盐缓冲液-乙腈（80:20），波长为210nm。单独往系统中进水时，峰形稳定，前三分钟内有两个峰，第一个峰后紧跟一个倒峰。但往系统中进以水溶解的样品时，供试液中的溶剂峰有时与蒸馏水的峰形一致，有时倒峰变小，但倒峰前的峰变得很大，样品中显示的溶剂峰忽大忽小，不大稳定。想问下为什么会出现这种情况？
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1楼 2013-02-20 12:34:15
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akosrios

铁杆木虫 (知名作家)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助，欢迎常来交流~ 2013-02-20 16:04:16
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品
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中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-02-20 15:59:47
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈
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3楼2013-02-20 20:16:08
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
一般出现这种情况，应该是如一楼所说，溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品，若是有流动相溶解不好的情况，也可以先加入少量蒸馏水（够溶解样品即可），然后加入流动相定溶待测。这样，溶剂峰的干扰会小很多，楼主可以试一下~~
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4楼2013-02-21 09:14:49
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wangna029.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-21 09:14:49
一般出现这种情况，应该是如一楼所说，溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品，若是有流动相溶解不好的情况，也可以先加入少量蒸馏水（够溶解样品即可），然后加入流动相定溶待测。这样，溶剂峰的干扰 ...

有溶剂峰没关系，只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的，药监局要核查的，没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验，方法和我的完全一样，溶剂峰是很稳定的。但我现在做，溶剂峰忽大忽小，不知道是什么原因造成的
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5楼2013-02-21 11:50:28
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wangna029.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-02-20 20:16:08
溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈

测定有关物质时，峰形要放大的，溶剂峰太大的话看起来图谱不好看...而且，溶剂峰不稳定，这个是关键
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6楼2013-02-21 11:51:26
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wangna029.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-02-20 15:59:47
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品

药典上的标准方法，是要用水做溶剂的，这个是要现场核查的，所以不能用流动相代替水...
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7楼2013-02-21 11:52:25
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lifucheng

专家顾问 (知名作家)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
因为有辅料的影响 所以辅料峰和溶剂峰的峰型应该是不稳定的吧
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8楼2013-02-21 12:05:22
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圆圆李猪

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangna029. at 2013-02-21 11:50:28
有溶剂峰没关系，只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的，药监局要核查的，没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验，方法和我的完全一样，溶剂峰是很稳定的。但我现在做 ...

这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可能会有微量其他物质 会有干扰  科幻根柱子（最好是新的）再试一下   最后要考虑仪器通路  是否有污染的情况了  （可能性倒是不大）
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9楼2013-02-22 10:57:08
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wangna029.

木虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-22 10:57:08
这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可 ...

这根柱子是新的，这几天冲了冲仪器通路，但溶剂峰更加不正常了，换了台仪器，溶剂峰倒比较正常了。我是在不接柱子的情况下，用温水-稀硝酸-水-10%异丙醇-水-甲醇水依次冲洗流路的，但冲洗后的情况还不如以前了。仪器通路怎样冲洗比较好？
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10楼2013-02-22 12:22:50
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