24小时热门版块排行榜    

Znn3bq.jpeg
查看: 1362  |  回复: 12

wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 溶剂峰不稳定 已有4人参与

用HPLC系统做样,溶剂为蒸馏水,流动性为磷酸盐缓冲液-乙腈(80:20),波长为210nm。单独往系统中进水时,峰形稳定,前三分钟内有两个峰,第一个峰后紧跟一个倒峰。但往系统中进以水溶解的样品时,供试液中的溶剂峰有时与蒸馏水的峰形一致,有时倒峰变小,但倒峰前的峰变得很大,样品中显示的溶剂峰忽大忽小,不大稳定。想问下为什么会出现这种情况?
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

akosrios

铁杆木虫 (知名作家)

★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
xbqewpq: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来交流~ 2013-02-20 16:04:16
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品
中华人民共和国公民有言论、出版、集会、结社、游行、示威的自由。---中国人民共和国宪法二章三十五条
2楼2013-02-20 15:59:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈
3楼2013-02-20 20:16:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
一般出现这种情况,应该是如一楼所说,溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品,若是有流动相溶解不好的情况,也可以先加入少量蒸馏水(够溶解样品即可),然后加入流动相定溶待测。这样,溶剂峰的干扰会小很多,楼主可以试一下~~
4楼2013-02-21 09:14:49
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-21 09:14:49
一般出现这种情况,应该是如一楼所说,溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品,若是有流动相溶解不好的情况,也可以先加入少量蒸馏水(够溶解样品即可),然后加入流动相定溶待测。这样,溶剂峰的干扰 ...

有溶剂峰没关系,只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的,药监局要核查的,没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验,方法和我的完全一样,溶剂峰是很稳定的。但我现在做,溶剂峰忽大忽小,不知道是什么原因造成的
5楼2013-02-21 11:50:28
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-02-20 20:16:08
溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈

测定有关物质时,峰形要放大的,溶剂峰太大的话看起来图谱不好看...而且,溶剂峰不稳定,这个是关键
6楼2013-02-21 11:51:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by akosrios at 2013-02-20 15:59:47
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品

药典上的标准方法,是要用水做溶剂的,这个是要现场核查的,所以不能用流动相代替水...
7楼2013-02-21 11:52:25
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
因为有辅料的影响 所以辅料峰和溶剂峰的峰型应该是不稳定的吧
8楼2013-02-21 12:05:22
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

圆圆李猪

木虫 (正式写手)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
引用回帖:
5楼: Originally posted by wangna029. at 2013-02-21 11:50:28
有溶剂峰没关系,只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的,药监局要核查的,没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验,方法和我的完全一样,溶剂峰是很稳定的。但我现在做 ...

这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可能会有微量其他物质 会有干扰  科幻根柱子(最好是新的)再试一下   最后要考虑仪器通路  是否有污染的情况了  (可能性倒是不大)
9楼2013-02-22 10:57:08
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

wangna029.

木虫 (小有名气)

引用回帖:
9楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-22 10:57:08
这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可 ...

这根柱子是新的,这几天冲了冲仪器通路,但溶剂峰更加不正常了,换了台仪器,溶剂峰倒比较正常了。我是在不接柱子的情况下,用温水-稀硝酸-水-10%异丙醇-水-甲醇水依次冲洗流路的,但冲洗后的情况还不如以前了。仪器通路怎样冲洗比较好?
10楼2013-02-22 12:22:50
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 wangna029. 的主题更新
普通表情 高级回复 (可上传附件)
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[文学芳草园] 献血感触 +6 呀呀好傻 2026-05-19 11/550 2026-05-19 22:26 by 而立得乐
[基金申请] 评审有感 +11 popular289 2026-05-18 17/850 2026-05-19 22:09 by 一碗砂锅米线
[有机交流] 如何实现卤原子转化 +3 BT20230424 2026-05-15 7/350 2026-05-19 19:23 by bencaidai
[基金申请] 2026山东省优青 +3 luckinging 2026-05-14 4/200 2026-05-19 16:15 by 52wls
[考博] 找博士生导师 +6 小代想上岸 2026-05-15 7/350 2026-05-19 10:22 by free_fisher
[基金申请] 别被青基扩招骗了!26年科研内卷才刚刚开始 +3 国自然国社科中 2026-05-14 4/200 2026-05-19 08:48 by archvillain
[考博] 26/27博士推荐 +4 1木头人13949 2026-05-13 4/200 2026-05-19 08:29 by zhyzzh
[考博] 2026博士还有哪些学校有名额 +7 小王求读研 2026-05-15 8/400 2026-05-19 08:27 by zhyzzh
[考博] 博士申请 +5 星…… 2026-05-18 6/300 2026-05-18 23:49 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 面上本子正文33页,违规吗?会被低分嘛? +8 1234567wang 2026-05-17 10/500 2026-05-18 18:52 by zzahkj
[基金申请] 今年审到国自然15份,谈谈感受 +16 国自然国社科中 2026-05-17 16/800 2026-05-18 14:58 by gy116024
[硕博家园] 考博自荐 +5 科研狗111 2026-05-13 6/300 2026-05-18 11:22 by 糊糊涂涂好
[基金申请] 青C资助名额大幅增加! +12 西葫芦炒鸡蛋 2026-05-13 16/800 2026-05-18 10:02 by Equinoxhua
[基金申请] 重磅!青年科学基金项目(C类)资助增幅预计超过50% +7 水和泥不是水泥 2026-05-13 10/500 2026-05-18 07:50 by 水和泥不是水泥
[硕博家园] 我在等一个没有答案的答案 +3 Love_MH 2026-05-17 3/150 2026-05-18 02:22 by 竹林孤影
[考博] 光量子物理方向 博士招生 1人(2026.09) +3 sandyworld 2026-05-15 4/200 2026-05-17 14:38 by sandyworld
[有机交流] 求助2,4-二氯-5-嘧啶甲醛的合成方法 20+3 光吃不拉 2026-05-14 6/300 2026-05-16 19:46 by Equinoxhua
[有机交流] 求有机合成大神指点三硫酸乙烯酯(CAS:2793408-99-6)的合成路线 30+3 Leekmid 2026-05-13 10/500 2026-05-16 16:37 by czyzsu
[硕博家园] 申请博士 +3 呃?呃 2026-05-15 3/150 2026-05-16 11:01 by a4742549
[教师之家] 教学课件你会给同学吗 +8 硕士研究生吗 2026-05-13 8/400 2026-05-14 22:23 by 常规沥青
信息提示
请填处理意见