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wangna029.

木虫 (小有名气)

[交流] 溶剂峰不稳定 已有4人参与

用HPLC系统做样,溶剂为蒸馏水,流动性为磷酸盐缓冲液-乙腈(80:20),波长为210nm。单独往系统中进水时,峰形稳定,前三分钟内有两个峰,第一个峰后紧跟一个倒峰。但往系统中进以水溶解的样品时,供试液中的溶剂峰有时与蒸馏水的峰形一致,有时倒峰变小,但倒峰前的峰变得很大,样品中显示的溶剂峰忽大忽小,不大稳定。想问下为什么会出现这种情况?
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wangna029.

木虫 (小有名气)

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4楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-21 09:14:49
一般出现这种情况,应该是如一楼所说,溶剂与流动相不匹配造成的。楼主可换用流动相溶解样品,若是有流动相溶解不好的情况,也可以先加入少量蒸馏水(够溶解样品即可),然后加入流动相定溶待测。这样,溶剂峰的干扰 ...

有溶剂峰没关系,只要溶剂峰每次峰形和大小稳定就行。这个是按照药典上的标准方法做的,药监局要核查的,没有溶剂峰的话难以解释。很久前我有同事做过这个实验,方法和我的完全一样,溶剂峰是很稳定的。但我现在做,溶剂峰忽大忽小,不知道是什么原因造成的
5楼2013-02-21 11:50:28
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wangna029.

木虫 (小有名气)

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3楼: Originally posted by lifucheng at 2013-02-20 20:16:08
溶剂峰对测定结果影响不大哈 楼主可以不用去管哈

测定有关物质时,峰形要放大的,溶剂峰太大的话看起来图谱不好看...而且,溶剂峰不稳定,这个是关键
6楼2013-02-21 11:51:26
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wangna029.

木虫 (小有名气)

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2楼: Originally posted by akosrios at 2013-02-20 15:59:47
有可能是溶剂峰位置有其他峰

可以用流动相溶解样品

药典上的标准方法,是要用水做溶剂的,这个是要现场核查的,所以不能用流动相代替水...
7楼2013-02-21 11:52:25
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wangna029.

木虫 (小有名气)

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9楼: Originally posted by 圆圆李猪 at 2013-02-22 10:57:08
这样啊  那么  在等能量稳定情况下  一定要确定进样量大致相同相同   除此之外 也要考虑样品的的纯度  是不是其中含有杂质 可能会有干扰若  是这种情况  很难避免   还有就是柱子是否有残留物  有时候  柱子里边可 ...

这根柱子是新的,这几天冲了冲仪器通路,但溶剂峰更加不正常了,换了台仪器,溶剂峰倒比较正常了。我是在不接柱子的情况下,用温水-稀硝酸-水-10%异丙醇-水-甲醇水依次冲洗流路的,但冲洗后的情况还不如以前了。仪器通路怎样冲洗比较好?
10楼2013-02-22 12:22:50
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木虫 (小有名气)

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8楼: Originally posted by lifucheng at 2013-02-21 12:05:22
因为有辅料的影响 所以辅料峰和溶剂峰的峰型应该是不稳定的吧

现在基本确定是仪器系统可能被污染了,冲了好几天机子,但未见好转,目前换了台机子试验,不知道怎样才能让被污染的机子好转...
11楼2013-02-22 12:26:56
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