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A un mélange équimolaire de deux équivalents (0.l mole) de diméthyl phosphite et deux équivalents (0.l mole) de trirnéthyl phosphite, on ajoute goutte à goutte, en agitant sous atmosphère d'azote sec, un équivalent (0.05 mole) de dichlorure de I'acide adipique. Le mélange réactionnel est ramené à température ordinaire (l'addition du dichlorure d'acide est exothermique). Il est ensuite chauffé au bain d'huile à 60°C pendant 20 heures. (Les produits de départ tels que le chlorure d'acide, le diméthyl et trimdthylphosphite, doivent être fraichement distillés car ils sont facilement hydrolysables). L'ester 6 est obtenusous forme d'un liquide non cristallisable, il est récupéré. sans autre forme de purification, en fin de réaction 1) par élimination sous vide (10-2 Torr) des fractions volatiles en excès 2) par un traitement à reflux dans un mélange équimolaire éther éthylique/éther de pétrole, afin d'éliminer les acides carboxyliques susceptibles d'étre formés par hydrolyse du chlorure d'acide de départ et d'extraire l'α-dicétophosphonate qui, une fois hydrolysé, devient difficile à éliminer. [ Last edited by suplee on 2012-8-1 at 14:17 ] |
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