| 查看: 3895 | 回复: 37 | |||||
adong473铜虫 (正式写手)
|
[求助]
SBA-15 盐酸的配制
|
||||
| 在SBA-15制备过程中，所述的2M HCl浓度要求很准确吗？市面所卖的浓盐酸一般为36——38%；这种浓度大概是12M,如果直接用浓盐酸稀释6倍是否可以？你们一般是怎么配置的？谢谢！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 催化剂制备的基础问题 | SBA-15合成方法 | 值得看 |
» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有197人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有5人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有3人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- SBA-15制备中除去模板剂的问题
已经有22人回复
- 介孔硅 粒径测定
已经有12人回复
- 聚乳酸溶解时产生大量小气泡，求解
已经有19人回复
- 关于盐酸四环素的配制
已经有5人回复
- 影响生理盐水（0.9%氯化钠）ph值的因素
已经有3人回复
- 做SBA-15时，将P123溶解在盐酸中，为什么搅拌老是有气泡呀？
已经有10人回复
- 求助介孔催化剂的制备的注意事项
已经有10人回复
- 关于除去SBA-15的问题
已经有16人回复
- 生理盐水对pH值的影响
已经有4人回复
- 在合成sba15时，盐酸和水的物质的量是按一定比例的，请问具体如何操作啊？
已经有4人回复
- MSU-S（Y晶种）制备
已经有12人回复
- TEOS的水解问题
已经有11人回复
- 大家觉得有必要在注射用水的制水岗位设置pH值测定仪来测定pH值吗？
已经有18人回复
- 吸附或者降解甲基橙时pH 值影响怎么做，因为不同pH值下它会变色
已经有5人回复
- 氯化钙溶液配制？
已经有8人回复
- KIT-6制备注意事项？急求？？！！！！不胜感谢。
已经有14人回复
- KIT-6制备中需要注意的事情？
已经有11人回复
- 共沉淀制备时PH值无法上升的问题
已经有9人回复
- 【求助】关于TEOS的水解/缩聚
已经有18人回复
- 【求助】制备SBA-15时，PH值对结果的影响？
已经有12人回复
- 【求助】由ZSM-5分子筛经过氯化铵交换制备HZSM-5分子筛的具体过程
已经有13人回复
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
|
实在想不通 P123和盐酸在加入TEOS之前怎么会变成乳白色？ 我把我们课题组制备SBA-15的实验步骤详细说下 （1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L-1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30°C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。 （2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。 （3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以） （4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123） （5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。 （6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。 |
24楼2013-05-06 11:03:44
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
|
“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“ p123本来还能有丰富的氧，在550度几个小时内，纵然是惰性气体，自身也能分解，你的这个“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“应该是你的SBA-15前驱体没有完全焙烧，P123碳化造成的。 从这个意义来说，固定你的酶不是SBA-15（因为SBA-15孔口还没有完全打开），而是碳的堆积孔。 另外，你提到，想要30 nm的SBA-15，那建议你合成MCF材料，制备方法和SBA-15一样。只是MCF是泡沫孔，但是孔径在30-40 nm可调。 给你回答了这么多，算个苦劳，给个红花吧... |
» 本帖已获得的红花（最新10朵）
jackhua1736楼2013-11-25 08:32:19
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
|
看你的专业才发现是有机化学。 以下是3个回答 (1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加 (2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用 (3)TEOS经过24h的水解都变成硅酸盐了，何来易燃？ 最后给点建议（1）好好看看无机化学或介孔材料的基础书（2）不妨买些市售的SBA-15样品，规格很全的——免得在大课题中陷在小实验的困局 |
12楼2012-08-01 22:54:55
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢应助，很细心哦 2012-09-17 15:32:27
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢应助，很细心哦 2012-09-17 15:32:27
|
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。 P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检查是否存在少许丝带状物质（如有，说明P123还未完全溶解）。切不可图省事，高于45°C以上溶解。硅酸物质是在胶束外通过氢键自组装的，温度对胶束的结构具有决定性因素。 TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。搅拌一定要高速。 |
6楼2012-07-31 11:33:08
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
|
.... (2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用。 这是我以前的回复。 软模板法合成介孔氧化硅，晶化时用的反应釜家里“autoclave”，即自压釜，原理和厨房里的高压锅一样。高温下，水的蒸汽压给釜内加压。 你的晶化釜都谈不上密闭性，如何得以成功合成介孔氧化硅？ 你的专业是生物化学，如果你对SBA-15合成的原理（比如：如何水解，P123如何和无机盐自组装，晶化温度对孔径的影响）不了解，又纠结于合成细节。那么建议你直接去市场上购买SBA-15成品，大约10元/克，孔径和比表面各种规格都有，省去你劳顿之苦。 |
33楼2013-11-24 18:48:03
2楼2012-07-30 09:26:47
adong473
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1973.1
- 散金: 749
- 红花: 6
- 帖子: 567
- 在线: 208.9小时
- 虫号: 540980
- 注册: 2008-04-07
- 专业: 食品加工学基础
3楼2012-07-30 10:32:32
adong473
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1973.1
- 散金: 749
- 红花: 6
- 帖子: 567
- 在线: 208.9小时
- 虫号: 540980
- 注册: 2008-04-07
- 专业: 食品加工学基础
4楼2012-07-30 10:49:00
boshi806
铁杆木虫 (小有名气)
- 应助: 48 (小学生)
- 金币: 5947.1
- 帖子: 124
- 在线: 489小时
- 虫号: 1566572
- 注册: 2012-01-06
- 性别: GG
- 专业: 无机纳米化学
5楼2012-07-30 11:57:08
adong473
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1973.1
- 散金: 749
- 红花: 6
- 帖子: 567
- 在线: 208.9小时
- 虫号: 540980
- 注册: 2008-04-07
- 专业: 食品加工学基础
7楼2012-07-31 15:22:08
adong473
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1973.1
- 散金: 749
- 红花: 6
- 帖子: 567
- 在线: 208.9小时
- 虫号: 540980
- 注册: 2008-04-07
- 专业: 食品加工学基础
8楼2012-07-31 15:27:10
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14804.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1331.1小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
9楼2012-08-01 09:44:14
adong473
铜虫 (正式写手)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 1973.1
- 散金: 749
- 红花: 6
- 帖子: 567
- 在线: 208.9小时
- 虫号: 540980
- 注册: 2008-04-07
- 专业: 食品加工学基础
10楼2012-08-01 10:52:03
