应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » SBA-15 盐酸的配制
381/4返回列表1234下一页
查看: 3616  |  回复: 37
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看

adong473

铜虫 (正式写手)

[求助] SBA-15 盐酸的配制

在SBA-15制备过程中，所述的2M HCl浓度要求很准确吗？市面所卖的浓盐酸一般为36——38%；这种浓度大概是12M,如果直接用浓盐酸稀释6倍是否可以？你们一般是怎么配置的？谢谢！
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

催化剂制备的基础问题 SBA-15合成方法 值得看

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
1楼2012-07-30 08:28:30
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
23楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 21:39:01
40°

实在想不通 P123和盐酸在加入TEOS之前怎么会变成乳白色？
我把我们课题组制备SBA-15的实验步骤详细说下
（1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L-1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30°C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。
（2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。
（3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以）
（4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123）
（5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。
（6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。
赞一下(6人) 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
24楼2013-05-06 11:03:44
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
35楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-11-25 02:49:11
其实不怕你笑话，我对材料化学一点不懂，最近用到才开始看。这也是出于偶然。我现在一个课题是蛋白质保护与固定化，30nm SBA-15内修饰后能把我的酶保护起来，并且能在80%THF里面反应。我们实验室里的一个研究生，他 ...

“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“
p123本来还能有丰富的氧，在550度几个小时内，纵然是惰性气体，自身也能分解，你的这个“去模板时加热着火了，擦了烧成了黑色“应该是你的SBA-15前驱体没有完全焙烧，P123碳化造成的。
从这个意义来说，固定你的酶不是SBA-15（因为SBA-15孔口还没有完全打开），而是碳的堆积孔。

另外，你提到，想要30 nm的SBA-15，那建议你合成MCF材料，制备方法和SBA-15一样。只是MCF是泡沫孔，但是孔径在30-40 nm可调。

给你回答了这么多，算个苦劳，给个红花吧...
赞一下(5人) 回复此楼

» 本帖已获得的红花（最新10朵）

jackhua17
不沉溺幻想，不庸人自扰
36楼2013-11-25 08:32:19
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
adong473: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-08-01 23:31:25
pzypdl: 金币+3, 谢谢回帖交流 2012-11-08 08:12:58
引用回帖:
10楼: Originally posted by adong473 at 2012-08-01 10:52:03
感谢！
但是由于TEOS不是说要4.25g吗，如果是一边搅拌一边加入，那么加入量就不准确？TEOS的量是不是要求很精确，谢谢！

还有，如果实验条件没有水热反应釜怎么办？是否可以用罐头（有的虫虫提出的办法）或者直 ...

看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用
(3)TEOS经过24h的水解都变成硅酸盐了，何来易燃？
最后给点建议（1）好好看看无机化学或介孔材料的基础书（2）不妨买些市售的SBA-15样品，规格很全的——免得在大课题中陷在小实验的困局
赞一下(4人) 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
12楼2012-08-01 22:54:55
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 谢谢应助，很细心哦 2012-09-17 15:32:27
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检查是否存在少许丝带状物质（如有，说明P123还未完全溶解）。切不可图省事，高于45°C以上溶解。硅酸物质是在胶束外通过氢键自组装的，温度对胶束的结构具有决定性因素。
TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。搅拌一定要高速。
赞一下(1人) 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
6楼2012-07-31 11:33:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU
引用回帖:
32楼: Originally posted by jackhua17 at 2013-11-24 10:48:04
你好，我想问一下制备SBA-15时，P123溶解以及加入TEOS搅拌能用玻璃的圆底烧瓶不？在晶化时，瓶子不密封对孔径有多大影响？我是在100度的烘箱里晶化的，实在是找不到耐100度，又密封的瓶子。谢谢。...

....
(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用。
这是我以前的回复。
软模板法合成介孔氧化硅，晶化时用的反应釜家里“autoclave”，即自压釜，原理和厨房里的高压锅一样。高温下，水的蒸汽压给釜内加压。
你的晶化釜都谈不上密闭性，如何得以成功合成介孔氧化硅？
你的专业是生物化学，如果你对SBA-15合成的原理（比如：如何水解，P123如何和无机盐自组装，晶化温度对孔径的影响）不了解，又纠结于合成细节。那么建议你直接去市场上购买SBA-15成品，大约10元/克，孔径和比表面各种规格都有，省去你劳顿之苦。
赞一下(1人) 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
33楼2013-11-24 18:48:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
普通回帖

zhangghd

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
adong473: 金币+2 2012-08-01 23:32:27
不需要很准确，稀释六倍就可以。
赞一下 回复此楼
2楼2012-07-30 09:26:47
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
谢谢
回复此楼
3楼2012-07-30 10:32:32
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangghd at 2012-07-30 09:26:47
不需要很准确，稀释六倍就可以。

我取2g的P123,然后加入15g水（蒸馏水，采用蒸馏水是否可行？，我看有的文献采用的是去离子水），然后加入60g 2M的HCl，然而很难溶解P123，我稍微加热了一下，再搅拌，在这过程中，却发现出现了一些气泡。请问这正常吗，是否要完全溶解后再加入TEOS？谢谢
赞一下 回复此楼
4楼2012-07-30 10:49:00
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是的，要全部溶解了才可以加硅源的!
赞一下 回复此楼
5楼2012-07-30 11:57:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检 ...

感谢指点，非常感谢。
赞一下 回复此楼
7楼2012-07-31 15:22:08
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检 ...

“TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。”请问这是指既可以一次性加入，又可以滴加，还是指。。。?

谢谢！
赞一下 回复此楼
8楼2012-07-31 15:27:10
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by adong473 at 2012-07-31 15:27:10
“TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。”请问这是指既可以一次性加入，又可以滴加，还是指。。。?

谢谢！...

这是由你搅拌速度决定的，如果是告诉机械搅拌（如搅拌桨），你可以直接倒入。如果是磁子搅的话，建议滴加。
赞一下 回复此楼
不沉溺幻想，不庸人自扰
9楼2012-08-01 09:44:14
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

adong473

铜虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by shine6832 at 2012-08-01 09:44:14
这是由你搅拌速度决定的，如果是告诉机械搅拌（如搅拌桨），你可以直接倒入。如果是磁子搅的话，建议滴加。...

感谢！
但是由于TEOS不是说要4.25g吗，如果是一边搅拌一边加入，那么加入量就不准确？TEOS的量是不是要求很精确，谢谢！

还有，如果实验条件没有水热反应釜怎么办？是否可以用罐头（有的虫虫提出的办法）或者直接用烧杯加盖保鲜膜，然后放入100°C烘箱？其实我用了罐头，但是还是担心，万一破裂了引起安全事故（TEOS是易燃品）。
赞一下 回复此楼
10楼2012-08-01 10:52:03
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
相关版块跳转 我要订阅楼主 adong473 的主题更新
381/4返回列表1234下一页
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭