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adong473

铜虫 (正式写手)

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[求助] SBA-15 盐酸的配制

在SBA-15制备过程中，所述的2M HCl浓度要求很准确吗？市面所卖的浓盐酸一般为36——38%；这种浓度大概是12M,如果直接用浓盐酸稀释6倍是否可以？你们一般是怎么配置的？谢谢！

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1楼 2012-07-30 08:28:30

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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

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专业: 催化化学

引用回帖:

23楼: Originally posted by alongHIT at 2013-05-05 21:39:01
40°

实在想不通 P123和盐酸在加入TEOS之前怎么会变成乳白色？
我把我们课题组制备SBA-15的实验步骤详细说下
（1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L-1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30°C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。
（2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。
（3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以）
（4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123）
（5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。
（6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。