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adong473

铜虫 (正式写手)

[求助] SBA-15 盐酸的配制

在SBA-15制备过程中,所述的2M HCl浓度要求很准确吗?市面所卖的浓盐酸一般为36——38%;这种浓度大概是12M,如果直接用浓盐酸稀释6倍是否可以?你们一般是怎么配置的?谢谢!
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adong473

铜虫 (正式写手)

3楼2012-07-30 10:32:32
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zhangghd at 2012-07-30 09:26:47
不需要很准确,稀释六倍就可以。

我取2g的P123,然后加入15g水(蒸馏水,采用蒸馏水是否可行?,我看有的文献采用的是去离子水),然后加入60g 2M的HCl,然而很难溶解P123,我稍微加热了一下,再搅拌,在这过程中,却发现出现了一些气泡。请问这正常吗,是否要完全溶解后再加入TEOS?谢谢
4楼2012-07-30 10:49:00
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用,1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全,这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是,溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解,溶解“结束”时要检 ...

感谢指点,非常感谢。
7楼2012-07-31 15:22:08
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2012-07-31 11:33:08
HCl是起到水解TEOS作用,1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全,这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是,溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解,溶解“结束”时要检 ...

“TEOS加入的时候可以一次性加入,滴加更是TEOS很少得分散在溶液中,防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。”请问这是指既可以一次性加入,又可以滴加,还是指。。。?

谢谢!
8楼2012-07-31 15:27:10
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
9楼: Originally posted by shine6832 at 2012-08-01 09:44:14
这是由你搅拌速度决定的,如果是告诉机械搅拌(如搅拌桨),你可以直接倒入。如果是磁子搅的话,建议滴加。...

感谢!
但是由于TEOS不是说要4.25g吗,如果是一边搅拌一边加入,那么加入量就不准确?TEOS的量是不是要求很精确,谢谢!

还有,如果实验条件没有水热反应釜怎么办?是否可以用罐头(有的虫虫提出的办法)或者直接用烧杯加盖保鲜膜,然后放入100°C烘箱?其实我用了罐头,但是还是担心,万一破裂了引起安全事故(TEOS是易燃品)。
10楼2012-08-01 10:52:03
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
12楼: Originally posted by shine6832 at 2012-08-01 22:54:55
看你的专业才发现是有机化学。
以下是3个回答
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事,只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻,SBA-15合成中酸的种类,浓度,前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体,你可以称好定 ...

非常感谢!
13楼2012-08-01 23:32:02
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adong473

铜虫 (正式写手)

引用回帖:
16楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-07 10:33:42
请问我借了个水热反应釜,但是没有外部加热的装置,该怎么加热啊,油浴太揪心了。

烘箱就可以了
17楼2012-11-08 08:11:39
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adong473

铜虫 (正式写手)

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18楼: Originally posted by joker0210 at 2012-11-08 13:05:12
我没有赔少设备,怎么保证550摄氏度的温度啊
你是怎么处理的 啊
谢谢...

要用马弗炉,
19楼2012-11-11 15:13:19
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