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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助介孔催化剂的制备的注意事项
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liujian2012

金虫 (小有名气)

[求助] 求助介孔催化剂的制备的注意事项

各位做催化剂的虫友，在制备介孔催化剂的过程中，用P123做模板剂，乙醇做溶剂。制备过程需要注意什么，如搅拌时间和PH，尤其是PH的影响大吗？？谢谢解答！！！！
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催化剂制备的基础问题 硅酸盐体系

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没有最好，自愿更好
1楼 2013-11-11 09:22:40
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liujian2012: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-11 14:52:32
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-11 19:16:56
以下是以前我回答小木虫上关于SBA-15等以P123为模板剂合成介孔氧化硅材料的问题，希望对你有所帮助。
牢骚两句，合成介孔氧化硅之前，建议把相关重要文献看透彻。比如，合成的大致原理，P123是什么意思，P123的胶束形态和那些条件有关？TEOS如何水解的？无机盐和P123靠什么作用的？为什么要晶化？晶化温度对介孔氧化硅的织构性质有什么影响？合成好介孔氧化硅后，用哪些表征手段检测它的孔径、孔体积和有序性？SAXRD和TEM如何关联？

>>SBA-15的制备步骤
（1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L−1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30 °C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。
（2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。
（3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以）
（4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123）
（5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。
（6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。

>>关于盐酸的浓度
HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。
P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检查是否存在少许丝带状物质（如有，说明P123还未完全溶解）。切不可图省事，高于45°C以上溶解。硅酸物质是在胶束外通过氢键自组装的，温度对胶束的结构具有决定性因素。
TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。搅拌一定要高速。

>>关于高压反应釜
(1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用

>>关于搅拌的问题
能否得到介孔结构（SBA-15的二维六方介孔结构），一方面依赖于表活剂的浓度和体系温度（决定胶束结构），另一方面依赖TEOS溶液体系的pH和温度（决定水解速度）。TEOS是水解的同时与P123亲水基团通过氢键发生自组装。缓慢滴加或一次性滴加都可以，但前提条件是搅拌快速，目的就是不让TEOS发生局部缩聚，形成果冻状的硅胶。
我在合成SBA-15的时候，都是一次性加入的。你不妨可以看看赵老师关于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和综述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或复旦先材实验室近些年的博士论文，关于SBA-15制备这一块，有没有刻意写个“滴加”、“droplet”、“dropwise”这些词？
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不沉溺幻想，不庸人自扰
4楼2013-11-11 13:18:36
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2013-11-11 15:44:08
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普通回帖

yongtengqian

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
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cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-11-11 10:22:38
liujian2012: 金币+1, ★有帮助, 谢谢，我的前驱体怕水，我加的是浓盐酸。也不知道该把PH调到多少。但P123溶解了我才加反应物的。 2013-11-11 14:48:41
PH当然能影响P123的溶解性了，你可以加一些冰醋酸来调节酸度。这样效果会更好。
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2楼2013-11-11 09:36:13
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readytogo

荣誉版主 (文学泰斗)

瓜帅-催化剂

优秀区长优秀版主优秀版主优秀版主

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-11-11 10:22:46
liujian2012: 金币+1 2013-11-11 14:49:58
论坛里还是有很多关于这方面的介绍的
http://muchong.com/bbs/search.php?wd=%BD%E9%BF%D7%B4%DF%BB%AF%BC%C1+p123&fid=&uid=481323
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才须学也，非学无以广才，非志无以成学。【科研生活区】、【碳一化工】（煤、天然气化工）欢迎您常来交流
3楼2013-11-11 10:11:56
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启程飞翔

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
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liujian2012: 金币+1 2013-11-11 14:52:39
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-11 19:17:03
这两个因素都会有影响，过酸或过碱都不行，要调节适宜的pH,而且时间和温度都是影响比较大的因素。
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5楼2013-11-11 14:19:25
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liujian2012

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by shine6832 at 2013-11-11 13:18:36
以下是以前我回答小木虫上关于SBA-15等以P123为模板剂合成介孔氧化硅材料的问题，希望对你有所帮助。
牢骚两句，合成介孔氧化硅之前，建议把相关重要文献看透彻。比如，合成的大致原理，P123是什么意思，P123的胶束 ...

我做的不是SBA-15.不过，很谢谢你。
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没有最好，自愿更好
6楼2013-11-11 14:54:55
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liujian2012

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by alongHIT at 2013-11-11 15:44:08
如果我没猜错的话，阁下是想用挥发自组装来制备介孔材料！

恩，同行？？
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没有最好，自愿更好
8楼2013-11-11 17:34:44
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alongHIT

禁虫 (著名写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2013-11-11 23:10:03
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sdd123

新虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by liujian2012 at 2013-11-11 17:34:44
恩，同行？？...

请问你有做非硅级的介孔吗  金属氧化物的
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10楼2014-12-02 16:30:33
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