| 查看: 3186 | 回复: 10 | ||||
liujian2012金虫 (小有名气)
|
[求助]
求助介孔催化剂的制备的注意事项
|
|||
| 各位做催化剂的虫友，在制备介孔催化剂的过程中，用P123做模板剂，乙醇做溶剂。制备过程需要注意什么，如搅拌时间和PH，尤其是PH的影响大吗？？谢谢解答！！！！ |
回复此楼» 收录本帖的淘帖专辑推荐
 催化剂制备的基础问题 | 硅酸盐体系 |
» 猜你喜欢
0817一志愿苏州大学280复试调剂
已经有9人回复
-
0817找调剂
已经有6人回复
-
化学工程及工业化学论文润色/翻译怎么收费?
已经有192人回复
-
PDF在线压缩软件
已经有4人回复
-
材料/化学相关专业2026级学术/专业型硕士研究生
已经有19人回复
-
求催化作用基础第三版 （甄开吉) 课件
已经有2人回复
-
26年材料/化学相关专业博士研究生招生 温州大学化学与材料工程学院(26年秋季入学)
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
求助电催化剂制备，怎么在碳布表面生长PdCo合金
已经有0人回复
-
304求调剂
已经有1人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 逐滴浸渍法制备催化剂具体怎么操作的？跟等体积浸渍法有什么区别呢？
已经有4人回复
- 关于酚醛树脂合成有序介孔碳材料的问题
已经有10人回复
- 关于催化剂的制备
已经有20人回复
- 中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么？
已经有9人回复
- 介孔材料负载的金催化剂制备及加氢活性研究该投哪个杂志？
已经有12人回复
- 求助氟化钾/三氧化铝催化剂的制备及其特性。。。。
已经有5人回复
- KIT-6制备中需要注意的事情？
已经有11人回复
- 【求助】催化剂制备中，氯离子在高温煅烧后还有残留吗？
已经有16人回复
- 【求助】关于模板剂
已经有8人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂，载体吸水率
已经有14人回复
- 【求助】阻燃剂次磷酸铝制备
已经有17人回复
- 【求助】Pd/C催化剂制备相关问题
已经有13人回复
- 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？
已经有43人回复
- 浸渍法制备催化剂的原理与特点（补充zyhou的加压浸渍法）
已经有298人回复
shine6832
至尊木虫 (正式写手)
Dr. XU
- C-EPI: 2
- 应助: 149 (高中生)
- 金币: 14793.5
- 散金: 422
- 红花: 64
- 帖子: 902
- 在线: 1330.8小时
- 虫号: 386279
- 注册: 2007-05-29
- 性别: GG
- 专业: 催化化学
【答案】应助回帖
★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
liujian2012: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-11 14:52:32
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-11 19:16:56
感谢参与，应助指数 +1
liujian2012: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-11 14:52:32
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-11 19:16:56
|
以下是以前我回答小木虫上关于SBA-15等以P123为模板剂合成介孔氧化硅材料的问题，希望对你有所帮助。 牢骚两句，合成介孔氧化硅之前，建议把相关重要文献看透彻。比如，合成的大致原理，P123是什么意思，P123的胶束形态和那些条件有关？TEOS如何水解的？无机盐和P123靠什么作用的？为什么要晶化？晶化温度对介孔氧化硅的织构性质有什么影响？合成好介孔氧化硅后，用哪些表征手段检测它的孔径、孔体积和有序性？SAXRD和TEM如何关联？ >>SBA-15的制备步骤 （1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L−1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30 °C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。 （2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。 （3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以） （4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123） （5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。 （6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。 >>关于盐酸的浓度 HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。 P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检查是否存在少许丝带状物质（如有，说明P123还未完全溶解）。切不可图省事，高于45°C以上溶解。硅酸物质是在胶束外通过氢键自组装的，温度对胶束的结构具有决定性因素。 TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。搅拌一定要高速。 >>关于高压反应釜 (1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用 >>关于搅拌的问题 能否得到介孔结构（SBA-15的二维六方介孔结构），一方面依赖于表活剂的浓度和体系温度（决定胶束结构），另一方面依赖TEOS溶液体系的pH和温度（决定水解速度）。TEOS是水解的同时与P123亲水基团通过氢键发生自组装。缓慢滴加或一次性滴加都可以，但前提条件是搅拌快速，目的就是不让TEOS发生局部缩聚，形成果冻状的硅胶。 我在合成SBA-15的时候，都是一次性加入的。你不妨可以看看赵老师关于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和综述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或复旦先材实验室近些年的博士论文，关于SBA-15制备这一块，有没有刻意写个“滴加”、“droplet”、“dropwise”这些词？ |
4楼2013-11-11 13:18:36
|
本帖内容被屏蔽 |
7楼2013-11-11 15:44:08
yongtengqian
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 78 (初中生)
- 金币: 13532.1
- 散金: 13
- 红花: 7
- 帖子: 1236
- 在线: 379.4小时
- 虫号: 2036049
- 注册: 2012-09-28
- 性别: GG
- 专业: 化学反应工程
2楼2013-11-11 09:36:13
readytogo
荣誉版主 (文学泰斗)
瓜帅-催化剂
-
专家经验: +150 - C-EPI: 1
- 应助: 735 (博后)
- 贵宾: 46.834
- 金币: 140720
- 散金: 30720
- 红花: 401
- 沙发: 997
- 帖子: 85926
- 在线: 5149.2小时
- 虫号: 481323
- 注册: 2007-12-17
- 专业: 催化化学
- 管辖: 科研生活区编辑部
【答案】应助回帖
★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-11-11 10:22:46
liujian2012: 金币+1 2013-11-11 14:49:58
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢分享 2013-11-11 10:22:46
liujian2012: 金币+1 2013-11-11 14:49:58
|
论坛里还是有很多关于这方面的介绍的 http://muchong.com/bbs/search.php?wd=%BD%E9%BF%D7%B4%DF%BB%AF%BC%C1+p123&fid=&uid=481323 |
3楼2013-11-11 10:11:56
启程飞翔
金虫 (小有名气)
- 应助: 13 (小学生)
- 金币: 1302.5
- 红花: 3
- 帖子: 213
- 在线: 75.9小时
- 虫号: 2495605
- 注册: 2013-06-04
- 性别: GG
- 专业: 无机化工
5楼2013-11-11 14:19:25
liujian2012
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 721.3
- 散金: 41
- 红花: 2
- 帖子: 101
- 在线: 118.1小时
- 虫号: 2490232
- 注册: 2013-05-31
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
6楼2013-11-11 14:54:55
liujian2012
金虫 (小有名气)
- 应助: 1 (幼儿园)
- 金币: 721.3
- 散金: 41
- 红花: 2
- 帖子: 101
- 在线: 118.1小时
- 虫号: 2490232
- 注册: 2013-05-31
- 性别: GG
- 专业: 应用有机化学
8楼2013-11-11 17:34:44
|
本帖内容被屏蔽 |
9楼2013-11-11 23:10:03
10楼2014-12-02 16:30:33
