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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么？
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llhh_87

木虫 (正式写手)

[求助] 中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么？

我现在需要制备1公斤的钯碳催化剂，最后的还原过程在管式炉中采用流动氢气还原。管式炉内径10公分，长度为4m，两端带有压力表以及针阀的不锈钢法兰，5段温控区，加入颗粒状1公斤PdCl2-AC估计刚好充满，因为是颗粒状的活性炭阻力还好不是很大。最后还原过程我预想的步骤是：先通氩气吹扫4h，再转换为氢气升温还原，结束之后用氩气吹扫。

这个过程我预想到的问题是：
1. 转换为氢气的时候Pd/C会吸氢，体系压力降低，如果有倒吸空气进去会有危险，请问如何解决？我的想法是同氢气的时候密切注意压力的变化的气流的流向，如果有倒吸的时候立即关闭出口法兰阀门（这样就只通氢气了），之后等压力恢复，再打开出口阀门。
2. 转换为氢气之后，即使不升温也会因为PdCl2被还原而温度上升，我想知道1kg的话会不会彪到很高？有危险吗？
3. 氢气还原的过程中有HCl产生，严重腐蚀不锈钢法兰，请问大家如何解决这个问题？

请各位高手给予指点，谢谢！

[ Last edited by llhh_87 on 2012-10-21 at 12:35 ]
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1楼 2012-10-21 12:33:28
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llhh_87

木虫 (正式写手)
没有人帮忙？顶起来～～～
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2楼2012-10-22 09:55:23
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-22 16:05:29
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:50:27
加大氢气流量，最好用稀释后的氢气
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催化改变世界
3楼2012-10-22 15:11:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-22 16:05:33
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:50:32
最好用氢气和其他惰性气体的混合气，这样气量可以大一些，成本也不会很高，
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4楼2012-10-22 15:40:59
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pheabusz

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+2, 回答详细，欢迎常来！ 2012-10-22 17:46:00
llhh_87: 金币+10 2012-10-29 20:50:46
1、为了防止倒吸空气，可以再出气端连接一个缓冲瓶，不仅可以起到抑制倒吸作用，还可以非常直观的看到气体流量大小。
2、氯化钯被还原控制好氢气的流量，可以控制温升。另外3楼和4楼的虫友建议也很好，使用混合气。
3、我认为高温氢气还原Pd/C，不需要高压，气体流量主要可以通过进气前段的流量计控制，出气端可以直接与缓冲瓶相连接，再排空。缓冲瓶溶液可以是碱性液体，一方面起到缓冲作用，另一方面可以吸收盐酸气。
上面是个人的肤浅观点，希望有所作用。
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非知之难，行之为难；非行之难，终之斯难
5楼2012-10-22 16:55:54
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖，欢迎常来！ 2012-10-22 21:50:28
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:52:35
5楼是高手，回答很完整！
有一个倒是比较难处理，你这样还原完以后如何从反应管中取出，已经还原的、干燥的Pd/C催化剂会自燃！
一般都是液相还原，催化剂也保存在水中（至少含有一定的水）
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6楼2012-10-22 21:08:43
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llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by chinguo at 2012-10-22 15:11:01
加大氢气流量，最好用稀释后的氢气

谢谢，稀释后的氢气应该也是一个比较好的方法。
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7楼2012-10-29 20:41:32
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llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by 地狱血幽灵 at 2012-10-22 15:40:59
最好用氢气和其他惰性气体的混合气，这样气量可以大一些，成本也不会很高，

我们已经改进，采用与惰性混合气还原，谢谢～～
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8楼2012-10-29 20:42:24
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llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by pheabusz at 2012-10-22 16:55:54
1、为了防止倒吸空气，可以再出气端连接一个缓冲瓶，不仅可以起到抑制倒吸作用，还可以非常直观的看到气体流量大小。
2、氯化钯被还原控制好氢气的流量，可以控制温升。另外3楼和4楼的虫友建议也很好，使用混合气 ...

1. 我倒是已经连接了，因为吸氢量还是比较大的，如果连接缓冲瓶子的话，那得很大的一个瓶子。还是采用混合惰性气体还原较好。
2. 混合气方法不错～～～
3. 最好不要用高压，我们也没有用高压。吸收酸气是必要的，我希望如何能不腐蚀法兰，在管式炉里面如何吸收HCl？
我们暂时的做法是通惰性气氛完全干燥AC，这样不至于形成HCl溶液留在管子里腐蚀法兰。

感谢这位大侠的回答～～
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9楼2012-10-29 20:49:29
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llhh_87

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by zyhou at 2012-10-22 21:08:43
5楼是高手，回答很完整！
有一个倒是比较难处理，你这样还原完以后如何从反应管中取出，已经还原的、干燥的Pd/C催化剂会自燃！
一般都是液相还原，催化剂也保存在水中（至少含有一定的水）

液相还原我们也做，气相还原效果好一些。
干燥的Pd/C还好，没有那么容易自然，储存的时候会加一些水。
谢谢
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10楼2012-10-29 20:52:27
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