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北京石油化工学院2026年研究生招生接收调剂公告
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llhh_87

木虫 (正式写手)

[求助] 中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么?

我现在需要制备1公斤的钯碳催化剂,最后的还原过程在管式炉中采用流动氢气还原。管式炉内径10公分,长度为4m,两端带有压力表以及针阀的不锈钢法兰,5段温控区,加入颗粒状1公斤PdCl2-AC估计刚好充满,因为是颗粒状的活性炭阻力还好不是很大。最后还原过程我预想的步骤是:先通氩气吹扫4h,再转换为氢气升温还原,结束之后用氩气吹扫。

这个过程我预想到的问题是:
1. 转换为氢气的时候Pd/C会吸氢,体系压力降低,如果有倒吸空气进去会有危险,请问如何解决?我的想法是同氢气的时候密切注意压力的变化的气流的流向,如果有倒吸的时候立即关闭出口法兰阀门(这样就只通氢气了),之后等压力恢复,再打开出口阀门。
2. 转换为氢气之后,即使不升温也会因为PdCl2被还原而温度上升,我想知道1kg的话会不会彪到很高?有危险吗?
3. 氢气还原的过程中有HCl产生,严重腐蚀不锈钢法兰,请问大家如何解决这个问题?

请各位高手给予指点,谢谢!

[ Last edited by llhh_87 on 2012-10-21 at 12:35 ]
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
pzypdl: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来! 2012-10-22 21:50:28
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:52:35
5楼是高手,回答很完整!
有一个倒是比较难处理,你这样还原完以后如何从反应管中取出,已经还原的、干燥的Pd/C催化剂会自燃!
一般都是液相还原,催化剂也保存在水中(至少含有一定的水)
6楼2012-10-22 21:08:43
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llhh_87

木虫 (正式写手)

没有人帮忙?顶起来~~~
2楼2012-10-22 09:55:23
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chinguo

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-22 16:05:29
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:50:27
加大氢气流量,最好用稀释后的氢气
催化改变世界
3楼2012-10-22 15:11:01
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地狱血幽灵

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
cxqtitan: 金币+1, 谢谢回帖 2012-10-22 16:05:33
llhh_87: 金币+5 2012-10-29 20:50:32
最好用氢气和其他惰性气体的混合气,这样气量可以大一些,成本也不会很高,
4楼2012-10-22 15:40:59
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