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llhh_87木虫 (正式写手)
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中等量钯碳催化剂制备过程中氢气还原需要注意什么？
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我现在需要制备1公斤的钯碳催化剂，最后的还原过程在管式炉中采用流动氢气还原。管式炉内径10公分，长度为4m，两端带有压力表以及针阀的不锈钢法兰，5段温控区，加入颗粒状1公斤PdCl2-AC估计刚好充满，因为是颗粒状的活性炭阻力还好不是很大。最后还原过程我预想的步骤是：先通氩气吹扫4h，再转换为氢气升温还原，结束之后用氩气吹扫。 这个过程我预想到的问题是： 1. 转换为氢气的时候Pd/C会吸氢，体系压力降低，如果有倒吸空气进去会有危险，请问如何解决？我的想法是同氢气的时候密切注意压力的变化的气流的流向，如果有倒吸的时候立即关闭出口法兰阀门（这样就只通氢气了），之后等压力恢复，再打开出口阀门。 2. 转换为氢气之后，即使不升温也会因为PdCl2被还原而温度上升，我想知道1kg的话会不会彪到很高？有危险吗？ 3. 氢气还原的过程中有HCl产生，严重腐蚀不锈钢法兰，请问大家如何解决这个问题？ 请各位高手给予指点，谢谢！ [ Last edited by llhh_87 on 2012-10-21 at 12:35 ] |
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 浸渍法制备催化剂 |
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llhh_87: 金币+10 2012-10-29 20:50:46
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1、为了防止倒吸空气，可以再出气端连接一个缓冲瓶，不仅可以起到抑制倒吸作用，还可以非常直观的看到气体流量大小。 2、氯化钯被还原控制好氢气的流量，可以控制温升。另外3楼和4楼的虫友建议也很好，使用混合气。 3、我认为高温氢气还原Pd/C，不需要高压，气体流量主要可以通过进气前段的流量计控制，出气端可以直接与缓冲瓶相连接，再排空。缓冲瓶溶液可以是碱性液体，一方面起到缓冲作用，另一方面可以吸收盐酸气。 上面是个人的肤浅观点，希望有所作用。 |
5楼2012-10-22 16:55:54
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