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liujian2012金虫 (小有名气)
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[求助]
求助介孔催化剂的制备的注意事项
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| 各位做催化剂的虫友，在制备介孔催化剂的过程中，用P123做模板剂，乙醇做溶剂。制备过程需要注意什么，如搅拌时间和PH，尤其是PH的影响大吗？？谢谢解答！！！！ |
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 催化剂制备的基础问题 | 硅酸盐体系 |
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shine6832
至尊木虫 (正式写手)
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【答案】应助回帖
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感谢参与，应助指数 +1
liujian2012: 金币+2, ★★★很有帮助 2013-11-11 14:52:32
jiangyun2: 金币+1, 谢谢回帖交流，欢迎常来~~ 2013-11-11 19:16:56
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以下是以前我回答小木虫上关于SBA-15等以P123为模板剂合成介孔氧化硅材料的问题，希望对你有所帮助。 牢骚两句，合成介孔氧化硅之前，建议把相关重要文献看透彻。比如，合成的大致原理，P123是什么意思，P123的胶束形态和那些条件有关？TEOS如何水解的？无机盐和P123靠什么作用的？为什么要晶化？晶化温度对介孔氧化硅的织构性质有什么影响？合成好介孔氧化硅后，用哪些表征手段检测它的孔径、孔体积和有序性？SAXRD和TEM如何关联？ >>SBA-15的制备步骤 （1）：将4 g P123（EO20PO70EO20, Ma = 5800，Aldrich）直接加入到150 mL 1.6 mol•L−1 （浓度1.4-1.8都没有问题）的HCl溶液中，在25-30 °C水浴下搅拌（磁子搅拌，出现漩涡就可以了）均匀至形成无色透明溶液，为了保证完全P123溶解，搅拌需要至少3小时。 （2）搅拌完毕，将水浴升温至38-40 °C，使用移液管一次性加入9.4 mL 正硅酸乙酯（TEOS，国药）【建议移液管加的时候，滴加速度不要太快，即成滴不成线】，于38-40 °C下恒温搅拌24 h（磁子搅拌，出现漩涡就可以了，注意：磁子一定搅拌迅速，否则会出现局部水解，液体中如果出现凝胶果冻物质，那自组装就失败了），得乳白色液体混合物。 （3）再将混合物转移至200 mL不锈钢反应釜（内含聚四氟乙烯内胆）中于100-130 °C水热晶化24 h（晶化20h也可以） （4）过滤，用去离子水或纯净水洗涤3次，每次使用300mL左右水（其实也可以简单过滤下就可以了，这里多洗几次，目的是尽量溶解些P123） （5）将滤饼至于60-80 °C恒温干燥箱干燥8 h。 （6）最后采用索氏抽提法（200mL乙醇+10mL浓盐酸）100°C抽提48h或焙烧法（550°C，3h）除模板得SBA-15材料。 >>关于盐酸的浓度 HCl是起到水解TEOS作用，1.6-2.0M都没有大问题。 P123在盐酸溶液必须溶解完全，这是成功合成SBA-15的重要一步。值得注意的是，溶解建议在38°C或以下溶解。2gP123在磁子搅拌下至少要3h才能溶解，溶解“结束”时要检查是否存在少许丝带状物质（如有，说明P123还未完全溶解）。切不可图省事，高于45°C以上溶解。硅酸物质是在胶束外通过氢键自组装的，温度对胶束的结构具有决定性因素。 TEOS加入的时候可以一次性加入，滴加更是TEOS很少得分散在溶液中，防止局部TEOS“团聚水解”生成硅胶。搅拌一定要高速。 >>关于高压反应釜 (1)TEOS不需要精确5%-10%误差都没事，只要你对孔径比表面要求不是极其苛刻，SBA-15合成中酸的种类，浓度，前驱体用量要求不是太苛刻。如果是滴加液体，你可以称好定量的液体在烧杯里，用滴管/蠕动泵/恒压漏斗等滴加(2)SBA-15 的孔径和比表面与晶化温度关系很大。而水热是模拟分子筛自然界中的高温高压下晶化步骤(见徐如人的《分子筛与多孔材料》)，SBA-15水热一般在100-150度，为了保持高压，密闭和安全，通常使用外加不锈钢内衬四氟的水热反应釜。不过，在100度相对较低温度（较低蒸汽压力下），我看多过有文献以及和赵老师组里的同学交流，确实可以用密闭性不错的PP（如乐扣）和水果罐头替代水热釜。但是仅限100°以下，不然安全隐患。你说提到的用烧杯加个保鲜膜压根起不到水热加压的作用 >>关于搅拌的问题 能否得到介孔结构（SBA-15的二维六方介孔结构），一方面依赖于表活剂的浓度和体系温度（决定胶束结构），另一方面依赖TEOS溶液体系的pH和温度（决定水解速度）。TEOS是水解的同时与P123亲水基团通过氢键发生自组装。缓慢滴加或一次性滴加都可以，但前提条件是搅拌快速，目的就是不让TEOS发生局部缩聚，形成果冻状的硅胶。 我在合成SBA-15的时候，都是一次性加入的。你不妨可以看看赵老师关于介孔氧化硅材料的文章（Chem. Mater., 2000, 12, 275; J. Am. Chem. Soc. 1998, 120, 6024）和综述（Chem. Rev., 2007, 107, 2822; Chem. Commun., 2007, 897）或复旦先材实验室近些年的博士论文，关于SBA-15制备这一块，有没有刻意写个“滴加”、“droplet”、“dropwise”这些词？ |
4楼2013-11-11 13:18:36
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