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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？
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SYP881130

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】浸渍法制备催化剂的问题？ 已有16人参与

求助各位高手，多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题？/
看了基本书，讲的比较空泛，想得到一些真正实践出来的！由于目前实验时间比较紧，也不敢多次尝试，想得到各位的指导，少走点弯路！！！谢谢！
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不敢从心所欲！！！
1楼 2009-07-15 21:47:14
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zyh116

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助！ 7-15 22:54
你问的太笼统，有什么具体疑问么？
你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载量多少，准备采用满孔浸渍法么？
一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水浸渍，等载体刚好沾壁，又不是很湿的情况下用水量就是你的饱和吸水量，可以结合载体的孔体积来确定，一般吸水量都比载体测得的孔体积大。
其次根据你的负载量、饱和吸水量和金属盐的溶解度决定你的浸渍次数。
尽量一次浸渍完成，如果金属盐溶解度低的话可以适当加热。
催化剂量少的话采用旋转蒸发器浸渍催化剂，可以抽真空，这样可以浸渍的多一点。
浸渍的时候要缓慢滴加，不要太快。
浸渍完尽量阴干（12小时），然后烘干120度12小时，特别是多次浸渍时，每次浸渍之间一定要烘干，有些情况下，甚至要焙烧后再浸渍下一次。
浸渍次数尽量少，越到后面会越难浸渍，可以在前面容易浸渍的时候浸的多一些（同体积下，溶液配浓一点），后面浸渍少一点（溶液稀一点），也就是说，每次浸渍量不是平均分配，前面多后面少。
这只是笼统介绍，具体情况要具体分析，你可以再提出一些问题，我们具体来讨论。

[ Last edited by zyh116 on 2009-7-15 at 22:05 ]
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3楼2009-07-15 22:03:31
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coffee8801

木虫 (正式写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by SYP881130 at 2009-07-15 21:47:14:
求助各位高手，多次浸渍法制备催化剂需要注意哪些问题？/
看了基本书，讲的比较空泛，想得到一些真正实践出来的！由于目前实验时间比较紧，也不敢多次尝试，想得到各位的指导，少走点弯路！！！谢谢！

你还是计算好量后先少做一点看看，理论和实际操作是有差距的，而且催化剂这个东西，即使所有条件都一样，做的人不一样，东西就会不一样的。
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30楼2011-04-05 10:25:18
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玉雪男孩

新虫 (初入文坛)
★
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36楼: Originally posted by lchk007 at 2014-10-15 10:46:03
就是载体浸渍后在蒸发器里干燥，根据自己所需条件控制温度和真空度。再取出焙烧活化。...

请问您用的是等体积浸渍还是过饱和浸渍？等体积浸渍的话，这个浆状混合物不会粘在瓶壁上么？谢谢！
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43楼2015-10-20 14:40:42
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普通回帖

yzqyzq110

木虫 (著名写手)
前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;
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QQ：1953788780
2楼2009-07-15 21:55:04
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SYP881130

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by yzqyzq110 at 2009-7-15 21:55:
前驱体老化时间要够长,煅烧温度要合适,做碱催化剂的化要注意路易斯酸(例如氯离子)洗干净,同理注意酸催化剂;

恩，谢谢，我是做酸催化剂的，这个前驱老化时间是？还煅烧温度是根据要负载的活性组分的相关性质（比如用氯化铝时煅烧温度就 不超过它的升华温度170多），是这样么？
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不敢从心所欲！！！
4楼2009-07-15 22:03:49
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SYP881130

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by zyh116 at 2009-7-15 22:03:
你问的太笼统，有什么具体疑问么？
你想制备什么催化剂，单金属还是多金属，金属盐采用什么，载体是什么，负载量多少，准备采用满孔浸渍法么？
一般你首先要确定你的载体的饱和吸水量，称十克载体，在烧杯里用水 ...

一 看就 是高人，我也只是读了一点书，所以可能提出的问题有可能让大家见笑啊！
我们实验室比较简陋，旋转蒸发器是没有的 ，我 要做的是亲电取代催化剂，目前考虑了分子筛做催化剂载体（先是研成粉做反应活性检测的），考虑用氯化铝、硝酸镍和硝酸铁中的一种或多种共载！但氯化铝升华温度170多，不敢去煅烧。。。。。直接烘干用的，催化剂活性很差！！目前情况就这样，明天准备用氯化铝直接当做催化剂进行反应（因为实验伊始查有关文献说氯化铝负载的 可以，所以没怀疑过氯化铝的催化活性）！
大概情况就这样！
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不敢从心所欲！！！
5楼2009-07-15 22:12:45
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zyh116

金虫 (正式写手)
★
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我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程中引入了其他杂质造成催化剂活性差
你用的什么分子筛，比表面是多少，你的负载量要求多少。
或者你可以溶液配稀一点，速度慢一点，尽量做到满孔浸渍，这样有助于分散。
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6楼2009-07-15 22:20:13
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zws813

至尊木虫 (著名写手)

木虫尊者
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^_^@^_^(金币+2,VIP+0):多谢应助！ 7-16 22:21
不同的金属浸渍的细节影响也不同，对于易分散的金属来说就影响比较小，载体本身的性质也有很大的影响，亲水性还是憎水性等等，要根据自己的体系对载体进行合适的改性后才能制备出高分散的催化剂活性组分！比如Ir很容易分散，可以做到很高的负载量，但是需要反复多次真空浸渍，且保证每次浸渍的程序相同！另外消除活性组分前驱物间的氢键也很关键，这样有利于其能高度分散！！！个人愚见！请拍砖！
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以诚为本，决不忽悠！http://pic.emuch.net/20070913/c24d11b4feab32e7a8ddae2dae34fa76.gif
7楼2009-07-16 00:11:59
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SYP881130

银虫 (小有名气)
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Originally posted by zyh116 at 2009-7-15 22:20:
我没做过这类催化剂，但从你的情况看，活性差是因为活性组分分散的不好，但是分子筛比表面都比较大，应该不会出现这种情况，会不会是你浸渍过程中引入了其他杂质造成催化剂活性差
你用的什么分子筛，比表面是多少 ...

我用的是5A分子筛，活性测试时，怕比表面不大，还把它研磨成粉的！
杂质？这一方面倒是没考虑过，今天又做了，发现Ni（NO3）2+ALCL3的乙醇浸渍做出来的催化剂活性有点提高，我现在的设想是做成NiO-AL2O3的固相共融体来使得它活性组分晶粒变细，估计下星期一能出结果吧！到时会继续请教大师的！HOHO！
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不敢从心所欲！！！
8楼2009-07-16 20:57:57
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SYP881130

银虫 (小有名气)
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Originally posted by zws813 at 2009-7-16 00:11:
不同的金属浸渍的细节影响也不同，对于易分散的金属来说就影响比较小，载体本身的性质也有很大的影响，亲水性还是憎水性等等，要根据自己的体系对载体进行合适的改性后才能制备出高分散的催化剂活性组分！比如Ir很 ...

过谦了 ，谢谢！
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不敢从心所欲！！！
9楼2009-07-16 21:01:05
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laoxiang

银虫 (小有名气)
不怎么懂，但是对催化剂很感兴趣啊
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10楼2009-07-16 22:14:25
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