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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的
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qingbay

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的 已有11人参与

如题，现有一种活性组分为钴钼，载体为氧化铝的催化剂，但是不知道该催化剂是用什么方法制备的，请各位指教！
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1楼 2010-11-15 09:24:38
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zxrno10

捐助贵宾 (著名写手)
★ ★ ★ ★
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zhangwengui330(金币+2):谢谢应助！ 2010-11-15 10:35:36
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-16 10:42:33
如果可以的话做个XRD，共沉淀法做的可能会形成固溶体，那就会只有一个物质的峰形，即使没有形成固溶体也有可能会形成超细粉末，有宽化峰。而浸渍法做的仅有分离的两种物质的峰！
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2楼2010-11-15 09:29:22
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qingbay

木虫 (小有名气)
zhangwengui330:其实两种方法制备出的TPR会有所差异的，关键这差异你得有个参照。最好你自己用着两种方法制备出样品，比对得到一定信息后，才能进行判断， 2010-11-15 10:54:50
引用回帖:
Originally posted by zxrno10 at 2010-11-15 09:29:22:
如果可以的话做个XRD，共沉淀法做的可能会形成固溶体，那就会只有一个物质的峰形，即使没有形成固溶体也有可能会形成超细粉末，有宽化峰。而浸渍法做的仅有分离的两种物质的峰！

XRD做过了，虽然催化剂中的活性组分含量比较高，CoO4%，MoO3  15%但是却只有载体氧化铝的峰。除了XRD之外再有没有其他的方法呢？好像有剖面分析这种方法
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3楼2010-11-15 09:37:13
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
★
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你不是在解析人家的催化剂，不会是仿制吧/hehe
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淡定
4楼2010-11-15 11:35:41
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qingbay

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 稻花香 at 2010-11-15 11:35:41:
你不是在解析人家的催化剂，不会是仿制吧/hehe

我刚开始做课题，现在能做的就是先跟着别人的思路走，然后再改进。请问这有什么大不了吗？
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5楼2010-11-15 13:42:43
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sleepyhkyo

木虫 (著名写手)
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tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-16 10:43:42
我觉得用XRD及TPR来判断似乎都有点问题。因为只要焙烧温度不同，同一种方法制备的催化剂可能会表现出多种的XRD及TPR检测结果。
也许可以通过XRD与EDX检测结果对照一下来判断。
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6楼2010-11-15 21:23:14
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xytoz--2008

铁杆木虫 (职业作家)
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tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-11-16 10:44:00
MoO3 15%应该在XRD中已经出现峰了才对呢

含量已经够高了 不可能是单层分散了呀？

再好好对照一下 宽化峰都没有么？
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Good idea! Let's go!!!
7楼2010-11-16 01:12:23
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qingbay

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xytoz--2008 at 2010-11-16 01:12:23:
MoO3 15%应该在XRD中已经出现峰了才对呢

含量已经够高了 不可能是单层分散了呀？

再好好对照一下 宽化峰都没有么？

这是用分析中心给的txt文件在origin中做的图，没有修正。不知道能看出什么信息。我问过分析中心的人，那人告诉我整个图中只有r-Al2O3的峰。
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8楼2010-11-16 10:16:10
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稻花香

铁杆木虫 (著名写手)
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引用回帖:
Originally posted by qingbay at 2010-11-15 13:42:43:


我刚开始做课题，现在能做的就是先跟着别人的思路走，然后再改进。请问这有什么大不了吗？

没什么，你可以去找篇专利照着做一下就出来了
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淡定
9楼2010-11-16 13:10:07
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qingbay

木虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by 稻花香 at 2010-11-16 13:10:07:


没什么，你可以去找篇专利照着做一下就出来了

嗯，找了好几篇专利，他们都是用浸渍法做的。用于催化剂中金属含量比较高，但是却没有出峰，也就是说没有结晶，我导师觉得用浸渍法不大可能实现，他让我先用共沉淀法做。不过共沉淀法显然比浸渍法难操作，究竟是把载体浸渍在活性组分盐溶液中，然后让活性组分Co，Mo共沉淀，还是载体Al直接与Co，Mo共沉淀，没弄清楚。
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10楼2010-11-16 13:54:42
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