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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的
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qingbay

木虫 (小有名气)

[交流] 【求助】如何检测某种催化剂是用浸渍法还是共沉淀法制备的 已有11人参与

如题，现有一种活性组分为钴钼，载体为氧化铝的催化剂，但是不知道该催化剂是用什么方法制备的，请各位指教！
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1楼 2010-11-15 09:24:38
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qingbay

木虫 (小有名气)
zhangwengui330:其实两种方法制备出的TPR会有所差异的，关键这差异你得有个参照。最好你自己用着两种方法制备出样品，比对得到一定信息后，才能进行判断， 2010-11-15 10:54:50
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Originally posted by zxrno10 at 2010-11-15 09:29:22:
如果可以的话做个XRD，共沉淀法做的可能会形成固溶体，那就会只有一个物质的峰形，即使没有形成固溶体也有可能会形成超细粉末，有宽化峰。而浸渍法做的仅有分离的两种物质的峰！

XRD做过了，虽然催化剂中的活性组分含量比较高，CoO4%，MoO3  15%但是却只有载体氧化铝的峰。除了XRD之外再有没有其他的方法呢？好像有剖面分析这种方法
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3楼2010-11-15 09:37:13
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by 稻花香 at 2010-11-15 11:35:41:
你不是在解析人家的催化剂，不会是仿制吧/hehe

我刚开始做课题，现在能做的就是先跟着别人的思路走，然后再改进。请问这有什么大不了吗？
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5楼2010-11-15 13:42:43
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by xytoz--2008 at 2010-11-16 01:12:23:
MoO3 15%应该在XRD中已经出现峰了才对呢

含量已经够高了 不可能是单层分散了呀？

再好好对照一下 宽化峰都没有么？

这是用分析中心给的txt文件在origin中做的图，没有修正。不知道能看出什么信息。我问过分析中心的人，那人告诉我整个图中只有r-Al2O3的峰。
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8楼2010-11-16 10:16:10
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by 稻花香 at 2010-11-16 13:10:07:


没什么，你可以去找篇专利照着做一下就出来了

嗯，找了好几篇专利，他们都是用浸渍法做的。用于催化剂中金属含量比较高，但是却没有出峰，也就是说没有结晶，我导师觉得用浸渍法不大可能实现，他让我先用共沉淀法做。不过共沉淀法显然比浸渍法难操作，究竟是把载体浸渍在活性组分盐溶液中，然后让活性组分Co，Mo共沉淀，还是载体Al直接与Co，Mo共沉淀，没弄清楚。
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10楼2010-11-16 13:54:42
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by feifeishun at 2010-11-16 14:59:38:
呵呵，这个很好实现，不知道你们的载体是什么，蜂窝陶瓷还是氧化铝基板？我原来做的时候是浸渍法，而不是共沉淀法
。

载体是r-Al2O3,但是是直接用购买的r-Al2O3小球研磨后使用还是沉淀之后再焙烧生成r-Al2O3就不知道了。你刚才的意思是可以用浸渍法使活性金属组分含量很高依然不出峰吗？
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12楼2010-11-16 16:30:03
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by xiong0513 at 2010-11-16 16:40:15:


不会的啊，这么高的含量，按理说会出现活性组分的衍射峰的，难道说活性组分是无定形态？其实这个与制备过程有关，尤其是焙烧温度。
有条件的话，做个透射电镜吧，看看活性组分的分布情况，用催化剂的活性组分 ...

想请教另一个问题，如果用共沉淀法，载体Al2O3也是以盐的形式加入，然后以氢氧化物的形式与活性组分一起沉淀吗？
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15楼2010-11-17 08:37:15
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by sunray619 at 2010-11-16 23:16:10:
估计还是浸渍，其实楼主也可以考察一下两种制备方法的区别，毕竟反应性能才是最重要的。

嗯，浸渍法操作相对简单，我先从共沉淀法做起吧
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16楼2010-11-17 08:38:28
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by hzauwo at 2010-11-17 09:55:44:
催化剂中的活性组分含量比较高，CoO4%，MoO3  15%但是却只有载体氧化铝的峰

没有出峰  很不太可能
不管哪种方法  其实我认为 两中方法做出来的催化剂的差别不会很大
沉淀法一般来说是 铝也是以盐的形式加入的

能够在金属含量这么高的情况下没有出峰，可能是采用了特殊的工艺，使得活性组分分散性比较好。
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20楼2010-11-17 15:53:59
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qingbay

木虫 (小有名气)
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Originally posted by lahuangfei at 2010-11-17 15:22:50:
Co-Mo/Al2O3催化剂一般都是浸渍法制备，当然要考虑你的用途，可重点考察活性组分与载体的相互作用大小，对还原度或硫化度的影响。

浸渍法，Mo一般是用钼酸铵吧，配置后放置一段时间后就会出现沉淀，
（NH4）2MoO4——MoO3+2NH3+H2O
催化剂中的MoO3是在焙烧中形成还是浸渍过程中形成的呢？
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21楼2010-11-17 16:02:07
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