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huaweimei

银虫 (小有名气)

[求助] 有关浸渍法制备催化剂负载量的问题

文献中用等体积浸渍法将硝酸镍浸渍到氧化铝上!先测Al2O3的吸水量(就是1gAl2O3能吸收多少g的H2O而不变“稀”),再按这个量来调配你的硝酸镍溶液,然后一边滴加溶液到Al2O3上一遍用玻璃棒搅拌均匀,最后放到烘箱里烘干,再在马弗炉里焙烧就行了。
但是有一个重要的问题,关于吸附量的问题!如果需要的负载量很大,用等体积法浸渍的话,那么溶解液就是一定的了,如果达到饱和导致溶剂溶解不了怎么办?这样就不能得到高负载量的产物!并且我感觉这种边滴加边搅拌的方法很难保证负载的均匀性,分散度不是太好
重要的一个问题是我现在做的量比较大,一次做几公斤的产品,等体积浸渍法很难掌握“等体积”的问题
或者说大家还有没有更好的方法????????????????
现在很困惑!请教各位大侠、专家、达人等等
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坚持!其实很简单
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zkzm

木虫 (著名写手)

引用回帖:
1楼: Originally posted by huaweimei at 2011-11-18 21:54:48:
文献中用等体积浸渍法将硝酸镍浸渍到氧化铝上!先测Al2O3的吸水量(就是1gAl2O3能吸收多少g的H2O而不变“稀”),再按这个量来调配你的硝酸镍溶液,然后一边滴加溶液到Al2O3上一遍用玻璃棒搅拌均匀,最后放到烘箱 ...

参考钯碳催化剂的制备方法,我觉得可以加过量的水,即溶剂过量的过量浸渍法,这样浸渍会均匀写,反正水总要蒸干的(常温风干或旋转蒸发)。金属前驱体量是不变的,我现在用的就是这个方法,大家多多交流!
另外,师兄说浸渍沉淀法制得的催化剂会更均匀些!
青春 大学 理想 人生 现实
6楼2011-11-19 20:15:01
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普通回帖

ljk8844

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

huaweimei(金币+1): 这种情况好像也只适合少量的制备!呵呵,多交流,相互学习 2011-11-19 10:01:22
我也是来学习的。不过,你在没有小试成功的情况下,大批量制备的话,很容易损失吧。
       我一般是配好溶液,在磁力搅拌下,一点一点加入事先烘干好的载体。往载体里面加溶液,我的会变得一坨一坨的。
      浸渍量大的问题,使用硝酸盐溶解性还是很好的。可以尝试低浓度,多次浸渍的方法,就是比较麻烦吧。
     期待高手的指点,学习中。。。
2楼2011-11-19 09:08:23
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

huaweimei(金币+1): 不过中国海洋大学的一位教授告诉我说他们现在的负载量最多5%!也不知道他们是怎么回事 2011-11-19 09:58:06
我们尝试过,不过步骤不同。

先配好镍的溶液,然后加入载体(氧化硅、氧化铝等),可以看见溶液被载体全部润湿,没有多余的溶液。后经干燥、焙烧得到催化剂,ICP组成分析得到的实际组成和控制指标相差无几。

我的经验是:根据硝酸镍的溶解度和二氧化硅的饱和吸水量,单次浸渍工艺可以得到镍负载量为15-16的催化剂,如果再提高负载量就要多次浸渍了。
3楼2011-11-19 09:49:07
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huaweimei

银虫 (小有名气)

补充一个重要的问题就是   如何提高制备的颗粒的抗磨损性能又不影响它的活性
坚持!其实很简单
4楼2011-11-19 12:36:59
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催化达人

金虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

1. 一次浸渍达不到想要的负载量只能用多次浸渍,及浸渍-烘干-煅烧-浸渍-烘干-煅烧...
2. 做几公斤的话如果还按照1g小规模试验直接算的话会很不准确,如果很重要建议直接做放大实验,及用几公斤直接实验
3.在各种方法中,浸渍法浸渍不均匀是其方法本身缺陷,难以避免
4. 提高催化剂抗磨性又不影响活性...对于浸渍法来说,这个抗磨抗压等物性只有载体选什么及载体粒径、制备放方法等有关,与浸渍的活性组分无关

最后祝福楼主早日取得好的实验成果
Just do it,done is better than perfect
5楼2011-11-19 19:02:33
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journeywkd

金虫 (小有名气)

引用回帖:
100616楼: Originally posted by zkzm at 2011-11-19 20:15:01:
参考钯碳催化剂的制备方法,我觉得可以加过量的水,即溶剂过量的过量浸渍法,这样浸渍会均匀写,反正水总要蒸干的(常温风干或旋转蒸发)。金属前驱体量是不变的,我现在用的就是这个方法,大家多多交流!
另外 ...

你好,你能提供一下浸渍沉淀法的具体步骤吗?谢谢
本人有注化证,始注,寻求单位挂靠
7楼2012-03-25 10:45:15
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wang9

木虫 (小有名气)

将军

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
要想准确就得多次浸渍,配置较稀的溶液
大家参与进来,互相帮助..............
8楼2012-03-26 14:27:25
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wang9

木虫 (小有名气)

将军

【答案】应助回帖

要想准确就得多次浸渍,配置较稀的溶液
大家参与进来,互相帮助..............
9楼2012-03-26 14:29:03
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fengdeer

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

先过量浸渍,过虑出来后剩下的溶液再补充溶剂到适宜量再浸渍一次
10楼2012-07-06 09:51:51
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