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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

不沉溺幻想,不庸人自扰
9楼2013-07-25 17:57:56
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普通回帖

shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-27 22:09:50
cxqtitan: 金币+2, 谢谢分享 2013-06-28 09:19:00
surpassfish: 金币+5, ★★★很有帮助 2013-06-28 17:02:10
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料?
好不客气的,你问的问题很搞笑!既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了,你还用它干什么?就算不用在HF洗SBA-15上,这种破烂的磁子用在其他搅拌体系,这种实验你放心么?——一个几块钱的东西,至于么??
我经常使用介孔氧化硅,如SBA-15,MCF,FDU-12为模板合成碳材料。最后都是使用5%的HF在常温下搅拌洗涤24h除模板的。
话说话来“腐蚀完以后,是离心还是过滤”,你得告诉大家你HF完得到的材料大致是什么?不同的材料由于在水中分散能力和粒径不易对离心要求不同。比如我们组以SBA-15模板做出的介孔氮化碳材料,由于粒径很小,普通滤纸不能很好分离而20um滤膜又很容易堵塞,不得已使用高速离心分离。一般是用水洗2-3次,最后用无水乙醇洗2次,再真空干燥。
不沉溺幻想,不庸人自扰
2楼2013-06-27 21:58:01
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匿名

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3楼2013-06-27 22:13:10
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

内容已删除
不沉溺幻想,不庸人自扰
4楼2013-06-28 20:10:05
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13770332756

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by shine6832 at 2013-06-27 21:58:01
你是不是用SBA-15做硬模板合成有序介孔材料?
好不客气的,你问的问题很搞笑!既然磁子的四氟乙烯包裹得不好了,你还用它干什么?就算不用在HF洗SBA-15上,这种破烂的磁子用在其他搅拌体系,这种实验你放心么?—— ...

我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳,最后用氢氟酸洗涤,结果样品都溶解了,离心之后也看不见固体,请问最后一步具体要怎么操作?为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了?请指点一下吧!我会用金币回报的哦!
加油!
5楼2013-07-24 23:13:31
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

引用回帖:
5楼: Originally posted by 13770332756 at 2013-07-24 23:13:31
我用SBA-15和MCM-41做模板合成氮化碳,最后用氢氟酸洗涤,结果样品都溶解了,离心之后也看不见固体,请问最后一步具体要怎么操作?为什么氮化碳也溶解在氢氟酸里了?请指点一下吧!我会用金币回报的哦!...

麻烦告知氮化碳的详细合成方法,如前驱体类型,产物质量,HF浓度,洗涤时长
不沉溺幻想,不庸人自扰
6楼2013-07-25 10:04:04
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13770332756

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by shine6832 at 2013-07-25 10:04:04
麻烦告知氮化碳的详细合成方法,如前驱体类型,产物质量,HF浓度,洗涤时长...

合成方法是在2克SBA-15或MCM-41里加入乙二胺和四氯化碳,90℃回流搅拌6h,干燥,氮气气氛下600℃处理5h,得到白色片状固体(约0.5g),然后用5%的氢氟酸洗涤,结果样品完全溶解了,后来我对该溶液进行干燥处理,结果溶液蒸发掉之后又析出了白色片状固体。。。我想知道应该怎么把SBA-15洗掉而能得到氮化碳?指点一下吧,
谢谢!@
加油!
7楼2013-07-25 17:27:53
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shine6832

至尊木虫 (正式写手)

Dr. XU

内容已删除
不沉溺幻想,不庸人自扰
8楼2013-07-25 17:40:43
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13770332756

铜虫 (小有名气)

送红花一朵
谢谢你回答,还有三个问题要请教哈,第一,冷凝管上接油液封,这个如何操作?第二,回流后我得到的不是固体,而是粘稠的固液共存的东西,而且60℃加热12h后仍然保持粘稠的固液状态,后来再120℃下才勉强完成干燥,能帮我分析一下原因吗?第三,你做的氮化碳测过BET数据吗,比表面积和孔体积大概是多少?金币和红花会继续给的!
加油!
10楼2013-07-25 22:02:54
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