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miraclelin

金虫 (小有名气)

[求助] SBA-15合成 TEM图结果,求助

有亲自合成出六方有序介孔分子筛的同学多多指教
参考赵东元老师的文献原料是采用P123、TEOS和HCl溶液,配比基本一致,于是认真分析了可能出现问题的一些环节。
第一点:38℃恒温溶液搅拌过程中,我采用的是磁力搅拌20h,转速没法精确控制,但也不会特别慢,想问下转速会有很大的影响么?
第二点:之前试过混料过程中用磁力搅拌4个小时左右后,转入38℃下静置24h,静置后发现已成凝胶状而且底下有白色粘稠沉淀,想问下静置和搅拌条件合成的分子筛有什么区别,个人感觉静置后转入高压釜凝胶不是很均匀。
第三点:100℃水热晶化24h后,过滤洗涤次数有没有什么要求?我一般离心洗两次,洗完上面清液PH~2。看的TEM图感觉是不是有残留杂质,不知道旁边的无序结构是什么东西
第四点:然后是锻烧去模板之前的一个环节。水洗干燥箱内干燥后得到的是白色的块状固体,我有研磨成粉末后再去550℃锻烧,大家在制备过程中有研磨这一步么?
最后附上我合成的SBA-15 透射图

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temedx

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
kunpeng1782: 金币+5, 专家考核, 专家指导 2012-10-26 14:46:44
miraclelin: 金币+2, 有帮助 2012-10-27 11:27:56
第一条里面的搅拌必须用机械搅拌,且要剧烈,否则体系不会均匀。如果均匀成相,SBA15的扫描电镜应该是麦穗状的,TEM图片很容易看到长条的颗粒,孔道也很均匀。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
2楼2012-10-26 12:06:32
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miraclelin

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by temedx at 2012-10-26 12:06:32
第一条里面的搅拌必须用机械搅拌,且要剧烈,否则体系不会均匀。如果均匀成相,SBA15的扫描电镜应该是麦穗状的,TEM图片很容易看到长条的颗粒,孔道也很均匀。

3、4有没有问题啊
3楼2012-10-26 18:07:25
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temedx

专家顾问 (著名写手)

【答案】应助回帖

抱歉,对于合成我只是个打酱油的,能知道第一个已经很不错了,呵呵。
Everybodyissobusymindingotherppl'sbusiness,thattheyforgettofindtheirownhappiness.
4楼2012-10-26 19:57:43
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