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miraclelin金虫 (小有名气)
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[求助]
SBA-15合成 TEM图结果，求助
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有亲自合成出六方有序介孔分子筛的同学多多指教 参考赵东元老师的文献原料是采用P123、TEOS和HCl溶液，配比基本一致，于是认真分析了可能出现问题的一些环节。 第一点：38℃恒温溶液搅拌过程中，我采用的是磁力搅拌20h，转速没法精确控制，但也不会特别慢，想问下转速会有很大的影响么? 第二点：之前试过混料过程中用磁力搅拌4个小时左右后，转入38℃下静置24h，静置后发现已成凝胶状而且底下有白色粘稠沉淀，想问下静置和搅拌条件合成的分子筛有什么区别，个人感觉静置后转入高压釜凝胶不是很均匀。 第三点：100℃水热晶化24h后，过滤洗涤次数有没有什么要求？我一般离心洗两次，洗完上面清液PH~2。看的TEM图感觉是不是有残留杂质，不知道旁边的无序结构是什么东西 第四点：然后是锻烧去模板之前的一个环节。水洗干燥箱内干燥后得到的是白色的块状固体，我有研磨成粉末后再去550℃锻烧，大家在制备过程中有研磨这一步么？ 最后附上我合成的SBA-15 透射图    5.png |
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