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zhangqi3661

木虫 (正式写手)

[求助] SBA-15合成遇到的问题

配比都是按照赵东元的文献来的。第一次做的时候是将TEOS加到溶解后的P123中,结果出现很多白色沉淀。第二次先用乙醇溶解TEOS,再把溶解好的P123加到TEOS里,反应四五个小时后,溶液还是澄清的。想问一下,SBA-15合成过程中,溶液会发生什么样的变化?是一直澄清,还是最后会变成牛奶样的液体还是直接有沉淀析出。谢谢~~
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dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangqi3661: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-13 08:39:04
flylrh: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-18 21:51:38
第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比,乙醇抑制了TEOS水解。
努力使数理融入化学,化学也是一门精确的艺术!
2楼2012-04-12 20:32:10
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fanbutao

新虫 (小有名气)

★ ★
flylrh: 金币+2, 鼓励新虫交流~ 2012-04-18 21:52:04
我做的时候,开始P123溶解时400rpm,然后倒入TEOS,调到1000rmp,结果出现了很多泡沫,倒是在瓶上部有一些白色物质,应该是搅拌太快时附着上去的,底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体,但有很多泡沫倒不出来
5楼2012-04-18 20:18:04
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rainy039

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhangqi3661: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-23 15:48:01
应该会有像牛奶一样的浆状的东西生成的,你先把盐酸把P123溶解彻底再加TOES
12楼2012-04-23 13:34:00
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普通回帖

zhangqi3661

木虫 (正式写手)

tangjy: , TEOS 是否是在搅拌的状态下,滴加的?! 2012-04-13 09:09:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by dy322112 at 2012-04-12 20:32:10:
第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比,乙醇抑制了TEOS水解。

我用的圆底烧瓶,动力搅拌,第一次做的时候,平底有很多白色颗粒状沉淀,瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物,这样得到的固体会是纳米级的吗?因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛,我以为做有孔的得到的也是牛奶样的液体。
3楼2012-04-13 08:41:54
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangqi3661 at 2012-04-13 08:41:54:
我用的圆底烧瓶,动力搅拌,第一次做的时候,平底有很多白色颗粒状沉淀,瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物,这样得到的固体会是纳米级的吗?因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛,我以为做有孔的得到的也是 ...

TEOS是搅拌下滴加的
4楼2012-04-13 09:21:46
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢hongboy应助~ 2012-04-18 21:52:27
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的,晶化之前是牛奶状的液体
6楼2012-04-18 21:20:15
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与,应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助! 2012-04-18 21:52:38
合成的时候搅拌很重要,太慢了不均匀,太快了,泡沫太多。TEOS加入后,会水解,首先形成溶胶,继续搅拌会出现晶体的。
Being催化专家......
7楼2012-04-18 21:32:15
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)

引用回帖:
6楼: Originally posted by hongboy at 2012-04-18 21:20:15:
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的,晶化之前是牛奶状的液体

你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗?
8楼2012-04-19 09:03:35
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by fanbutao at 2012-04-18 20:18:04:
我做的时候,开始P123溶解时400rpm,然后倒入TEOS,调到1000rmp,结果出现了很多泡沫,倒是在瓶上部有一些白色物质,应该是搅拌太快时附着上去的,底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体,但有很多泡沫倒不出来

那你做的后来有做表征吗?做出来的怎么样呢?
9楼2012-04-19 09:17:15
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangqi3661 at 2012-04-19 09:03:35:
你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗?

我用的是磁力搅拌,磁子拿出来的时候是没有固体黏在上面的
10楼2012-04-19 09:36:52
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