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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化反应 » SBA-15合成遇到的问题
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)

[求助] SBA-15合成遇到的问题

配比都是按照赵东元的文献来的。第一次做的时候是将TEOS加到溶解后的P123中，结果出现很多白色沉淀。第二次先用乙醇溶解TEOS，再把溶解好的P123加到TEOS里，反应四五个小时后，溶液还是澄清的。想问一下，SBA-15合成过程中，溶液会发生什么样的变化？是一直澄清，还是最后会变成牛奶样的液体还是直接有沉淀析出。谢谢~~
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1楼 2012-04-12 20:07:34
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

dy322112

荣誉版主 (著名写手)

煮面联合会会长

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangqi3661: 金币+2, ★★★很有帮助 2012-04-13 08:39:04
flylrh: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-18 21:51:38
第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。
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努力使数理融入化学，化学也是一门精确的艺术!
2楼2012-04-12 20:32:10
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fanbutao

新虫 (小有名气)
★ ★
flylrh: 金币+2, 鼓励新虫交流~ 2012-04-18 21:52:04
我做的时候，开始P123溶解时400rpm，然后倒入TEOS，调到1000rmp，结果出现了很多泡沫，倒是在瓶上部有一些白色物质，应该是搅拌太快时附着上去的，底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体，但有很多泡沫倒不出来
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5楼2012-04-18 20:18:04
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rainy039

新虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhangqi3661: 金币+3, ★★★很有帮助 2012-04-23 15:48:01
应该会有像牛奶一样的浆状的东西生成的，你先把盐酸把P123溶解彻底再加TOES
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12楼2012-04-23 13:34:00
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)
tangjy: , TEOS 是否是在搅拌的状态下，滴加的？！ 2012-04-13 09:09:58
引用回帖:
2楼: Originally posted by dy322112 at 2012-04-12 20:32:10:
第一次做的时候有白色沉淀正常。第二次先用乙醇溶解TEOS其实已经改变了合成液配比，乙醇抑制了TEOS水解。

我用的圆底烧瓶，动力搅拌，第一次做的时候，平底有很多白色颗粒状沉淀，瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物，这样得到的固体会是纳米级的吗？因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛，我以为做有孔的得到的也是牛奶样的液体。
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3楼2012-04-13 08:41:54
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhangqi3661 at 2012-04-13 08:41:54:
我用的圆底烧瓶，动力搅拌，第一次做的时候，平底有很多白色颗粒状沉淀，瓶壁上也因为搅拌有很多白色粘着物，这样得到的固体会是纳米级的吗？因为做普通硅球的时候不是牛奶样的液体嘛，我以为做有孔的得到的也是 ...

TEOS是搅拌下滴加的
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4楼2012-04-13 09:21:46
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢hongboy应助~ 2012-04-18 21:52:27
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体
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6楼2012-04-18 21:20:15
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jacken

金虫 (正式写手)

Being 催化专家......

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
flylrh: 金币+2, 感谢应助！ 2012-04-18 21:52:38
合成的时候搅拌很重要，太慢了不均匀，太快了，泡沫太多。TEOS加入后，会水解，首先形成溶胶，继续搅拌会出现晶体的。
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Being催化专家......
7楼2012-04-18 21:32:15
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by hongboy at 2012-04-18 21:20:15:
我做的时候是先将P123溶解了再加TEOS的，晶化之前是牛奶状的液体

你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？
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8楼2012-04-19 09:03:35
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zhangqi3661

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by fanbutao at 2012-04-18 20:18:04:
我做的时候，开始P123溶解时400rpm，然后倒入TEOS，调到1000rmp，结果出现了很多泡沫，倒是在瓶上部有一些白色物质，应该是搅拌太快时附着上去的，底部倒没有沉淀。确实是牛奶状的液体，但有很多泡沫倒不出来

那你做的后来有做表征吗？做出来的怎么样呢？
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9楼2012-04-19 09:17:15
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hongboy

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

引用回帖:
8楼: Originally posted by zhangqi3661 at 2012-04-19 09:03:35:
你搅拌的时候搅拌棒上会有固体黏在上面吗？

我用的是磁力搅拌，磁子拿出来的时候是没有固体黏在上面的
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10楼2012-04-19 09:36:52
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