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大虾煮饭

新虫 (小有名气)

[交流] 求助合成出来的介孔SBA15是否正常 已有22人参与

我是用的20.0gP123,加入150mL水和600mL 2M的盐酸。表面活性剂溶解后,加入的41.6g的TEOS。之后都是按照标准步骤来的。
问题是,不知道为什么,550℃热处理后的SBA15是颗粒状,有的还很大,得用手去捏才能捏的碎,捏碎之后倒是很细的粉末。一直以为是升温速率的问题,因为之前用的马弗炉不能控制升温速率,现在买了个新的马弗炉,还是一样合成之后有块状固体。
请问下各位,这个SBA15是不是合成出来就是非常蓬松的粉末,我这个大块状固体是否正常,有出现过类似现象的朋友有没有发现是什么原因?
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thedifferentworldthesamemyheart
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benayoun

木虫 (正式写手)


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内容已删除
12楼2012-02-27 09:59:54
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liuqiying

木虫 (正式写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
如果合成出来的东西不粘,颗粒感强的话,基本上可以断定不是介孔结构
21楼2012-03-02 12:21:57
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普通回帖

xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫


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tangjy(金币+2): 感谢应助!欢迎常来催化版! 2012-02-25 18:45:19
是否正常不是凭外观、硬度、手感之类表面现象来定的。血本都花这么大了,还在乎做个XRD么?看看小角度在2theta0.6~3度有没有显著的衍射峰就可以了。
2楼2012-02-25 17:43:22
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shiyu09

木虫 (正式写手)


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dy322112(金币+1): 3Q 2012-02-25 21:12:33
2楼说的很对,做小角度XRD,不要犹豫····不要纠结
努力奋进、寻找机遇
3楼2012-02-25 20:59:01
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xl431

金虫 (小有名气)


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可能是你焙烧的时候 因为产物多 堆积在一起 焙烧结束后成那样的 我个人感觉要是有问题也是没有焙烧完全,
849113838
4楼2012-02-25 21:22:30
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大虾煮饭

新虫 (小有名气)

引用回帖:
: Originally posted by xl431 at 2012-02-25 21:22:30:
可能是你焙烧的时候 因为产物多 堆积在一起 焙烧结束后成那样的 我个人感觉要是有问题也是没有焙烧完全,

这倒不是,后来我缩小了量,每个坩埚也就是一点
thedifferentworldthesamemyheart
5楼2012-02-25 22:29:53
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603942846

木虫 (正式写手)


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tangjy(金币+1): 感谢应助! 2012-02-26 18:16:04
模板剂没洗干净,或抽滤没抽干,煅烧前就是块状的烧完当然有块状的
水秋辰
6楼2012-02-25 23:16:12
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黄磊314

铁杆木虫 (正式写手)


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tangjy(金币+1): XRD 比较直接,快速吧! 2012-02-26 18:16:32
可以先看看SEM,先大致判断一下;再可以做个N2吸附看看是不是介孔
7楼2012-02-26 11:22:12
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清河一水

木虫 (小有名气)


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tangjy(金币+1): 感谢应助! 2012-02-26 18:16:50
煅烧温度选择550℃,大概是P123的分解温度。所以说此时,煅烧多长时间就是个最大的问题了,你的P123用的量越多,我想是不是时间上要适当的延长,本人也是生手,学习中!
8楼2012-02-26 11:33:20
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benqi2007

木虫 (正式写手)


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直接XRD 还等什么
9楼2012-02-26 12:30:17
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)


小木虫(金币+0.5):给个红包,谢谢回帖
XRD,等你熟悉了, 摸的多了,也能通过手感体会到做的怎么样,但仅限于一般的观察而已。
不行就分,喜欢就买,多喝点水,重启试试。
10楼2012-02-26 22:37:24
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