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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 【求助】怎样提高金属氧化物在介孔材料SBA-15上的掺杂量
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lm21317

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】怎样提高金属氧化物在介孔材料SBA-15上的掺杂量

我制备的介孔SBA-15结构很好，但是在合成过程中直接掺杂金属，加上的量总是很少。也就是在合成时加入金属盐，如Mg,Al,Ti,Zn,Zr等，单金属和双金属我都加过，制备方法也是文献中常见的自升压釜水热合成。怎样才能提高他的掺杂量呢？请各位帮我解决这个问题，谢谢！
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1楼 2010-12-17 21:08:03
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★
zxrno10(金币+2):谢谢回复。 2010-12-18 11:31:58
lm21317(金币+1):谢谢 2010-12-18 15:53:17
jinkai838(金币+2):3Q 2010-12-19 12:35:21
这个应该跟金属本身的性质有关，一般左后都要测ICP才知道。我看过一篇文献是掺杂一种金属，掺杂量很小，但是当它和Fe一起掺杂的时候就多了很多。有类似的掺杂双金属的文献，楼主可以留意一下
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2楼2010-12-17 22:21:53
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lm21317

木虫 (正式写手)
能推荐几篇有针对性的提高SBA-15中金属掺杂量的文献吗？原来做MCM-41时掺杂量就比较大，但这个很低，是不是合成条件酸性的原因？这种状态下加哪种盐合成出来的金属量会比较大，我见过有人说硝酸盐不行。
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3楼2010-12-18 15:56:01
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青石之心

银虫 (小有名气)
★ ★
lm21317(金币+1):谢谢 2010-12-18 19:07:08
jinkai838(金币+2):谢谢经验 2010-12-19 12:34:47
我觉得你可以用对应的金属酸根形成的铵盐，譬如要掺杂钒，就可以用偏钒酸铵。这种经过溶胶凝胶法制备出之后，焙烧后，基本上可以非常接近你的理论掺杂量
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4楼2010-12-18 18:29:14
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myz861218

新虫 (小有名气)
lm21317(金币+1):谢谢 2011-01-07 21:35:24
我认为选择合适的金属盐很重要！
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5楼2011-01-07 12:43:21
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503230625

银虫 (小有名气)
lm21317(金币+1):这种方法稳定性不好吧，只能是物理吸附，不能进入骨架 2011-01-07 21:36:18
我感觉通过，较长时间的超声波浸渍，应该可以做到
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6楼2011-01-07 14:23:24
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小龙家的

木虫 (正式写手)
lm21317(金币+1):什么意思？ 2011-01-07 21:36:28
毛细凝聚听说过吗？
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7楼2011-01-07 17:14:21
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小龙家的

木虫 (正式写手)
★
dy322112(金币+1):3Q 2011-01-10 12:56:57
之前听一个师姐说过，大概就是使用很少量的液体通过毛细凝聚，把它全部吸入到介孔材料内部，具体是怎么实现的你自己查文献看看吧！
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8楼2011-01-08 12:36:13
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依菲儿

金虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 小龙家的 at 2011-01-08 12:36:13:
之前听一个师姐说过，大概就是使用很少量的液体通过毛细凝聚，把它全部吸入到介孔材料内部，具体是怎么实现的你自己查文献看看吧！

有相关的文献可以推荐下吗？谢谢
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9楼2011-01-10 12:54:53
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小龙家的

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by 依菲儿 at 2011-01-10 12:54:53:

有相关的文献可以推荐下吗？谢谢

不好意思，没有啊！我也只是听她说到过而已，没有具体了解
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10楼2011-01-10 18:58:40
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daoke

木虫 (著名写手)
★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
dy322112: 金币+5, 3Q 2012-08-09 22:09:00
引用回帖:
1028703楼: Originally posted by lm21317 at 2010-12-17 21:08:03
我制备的介孔SBA-15结构很好，但是在合成过程中直接掺杂金属，加上的量总是很少。也就是在合成时加入金属盐，如Mg,Al,Ti,Zn,Zr等，单金属和双金属我都加过，制备方法也是文献中常见的自升压釜水热合成。怎样才能提高 ...

在SBA-15体系中原位引入杂原子是一个早前研究的热点问题。
1、一般来说，如果仅仅是在合成体系中引入金属盐的话，由于体系的酸性很强（pH<1），所以很难引入杂原子，有的话也就是吸附的。因为大部分金属离子的等电点>3 or 7。也正是这个原因，MCM-41很容易引入大量的杂原子。
2、对杂原子存在形式的要求。杂原子在介孔材料中可以以多种形式存在，常见的有以Si-O-M-O-Si的形式存在（类似在Zeolite中），这种情况下，杂原子的量一般很低；另外一种比较常见的是以氧化物的形式存在，这种条件下一般含量要高些。
3、推荐几篇文献供参考。
     南京大学的朱建华教授，采用将含有金属盐的SBA-15合成凝胶挥发的方法，制备了高含量的MO/SBA-15材料。
     大连化物所的Can Li教授以及日本的 A. Vinu教授采用降低体系酸度的方法，制备了Al，Fe等杂原子掺杂的SBA-15。
    浙江大学的肖丰收教授采用氨水或者尿素调整体系pH的方法，同样获得了杂原子掺杂的SBA-15。
PS：希望这些对你有帮助。
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11楼2012-08-09 14:59:39
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