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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 催化剂制备 » 求助SBA-15合成的关键
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助SBA-15合成的关键

最近在尝试合成SBA-15，看文献上说能合成的温度范围很大，应该很好合成的，但是照着文献试了两次都不成功，加入TEOS一会儿好像就水解了，而且搅拌一天之后感觉有P123析出，这是肿么回事？测小角度XRD的时候根本没有峰出现，所以想请教一下各位合成SBA-15的关键是什么？pH?湿度？温度？还是说有可能小角度XRD没测出来？

[ Last edited by falldwon on 2012-3-31 at 09:07 ]
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1楼 2012-03-31 08:36:39
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
falldwon: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢，太详细了！ 2012-04-01 10:57:35
1、瓶子、搅拌棒洗干净没？
2、TEOS新鲜不？
3、DI Water够不够DI，不行恐怕要Distilled Water，甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够（不过有人用400 rpm也能做出来）？
5、搅拌时温度控制准不准（35摄氏度最常见了）？
6、水热时用的水热釜密封得好吗？
7、水热完后一般能热过滤直接热过滤
8、烘干应该不会错吧？95-100摄氏度都行。
9、焙烧温度、时间都足够吧？
10、SAXD确实是个难点，做得好衍射峰强度高，峰很分明。
11、pH不用担心，照着文献的量加，保证药品合格，就没事。
12、其实，最简单的方法是发email给Dongyuan Zhao老师，他会让他的学生非常详实地回答你任何细节。可以尝试哦~
赞一下(5人) 回复此楼
5楼2012-04-01 10:46:07
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
98du就可以。。。。。。。。。。。。
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2楼2012-03-31 09:32:38
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-03-31 09:32:38:
98du就可以。。。。。。。。。。。。

关键是什么？
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3楼2012-03-31 12:50:21
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boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
先要搅拌24h，然后水热48h，在100摄氏度，然后再烧
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4楼2012-04-01 10:23:25
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)
找本赵东元院士带的博士的论文照着做就行了，P123别买国产的。
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6楼2012-04-01 13:33:25
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王义皓好

新虫 (初入文坛)
SBA-15算是比较好做的了，pH和搅拌强度，晶化时间很重要，特别是加入TEOS之后大约20~30分钟出现搅不动的现象，此时要加大转速！P123的品质很重要，别买国产的！！！
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falldwon
7楼2012-04-01 15:41:20
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)
送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 王义皓好 at 2012-04-01 15:41:20:
SBA-15算是比较好做的了，pH和搅拌强度，晶化时间很重要，特别是加入TEOS之后大约20~30分钟出现搅不动的现象，此时要加大转速！P123的品质很重要，别买国产的！！！

谢谢，现在金币送完了，不能追加，送你鲜花一朵
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8楼2012-04-01 16:58:08
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wgbift

金虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by boshi806 at 2012-04-01 10:23:25:
先要搅拌24h，然后水热48h，在100摄氏度，然后再烧

大侠确定吗 ？读赵东元最初的文献，好像没找到水热晶化这个步骤啊。
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9楼2012-04-17 15:02:39
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wgbift

金虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-01 10:46:07:
1、瓶子、搅拌棒洗干净没？
2、TEOS新鲜不？
3、DI Water够不够DI，不行恐怕要Distilled Water，甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够（不过有人用400 rpm也能做出来）？
5、搅拌时温度控制准不准（35摄 ...

哥们，水热晶化，SBA15合成的时候要用到吗？我看赵东远98年的文献，好像没找到水热晶化的步骤啊。
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10楼2012-04-17 15:03:36
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