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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助SBA-15合成的关键

最近在尝试合成SBA-15,看文献上说能合成的温度范围很大,应该很好合成的,但是照着文献试了两次都不成功,加入TEOS一会儿好像就水解了,而且搅拌一天之后感觉有P123析出,这是肿么回事?测小角度XRD的时候根本没有峰出现,所以想请教一下各位合成SBA-15的关键是什么?pH?湿度?温度?还是说有可能小角度XRD没测出来?

[ Last edited by falldwon on 2012-3-31 at 09:07 ]
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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
falldwon: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢,太详细了! 2012-04-01 10:57:35
1、瓶子、搅拌棒洗干净没?
2、TEOS新鲜不?
3、DI Water够不够DI,不行恐怕要Distilled Water,甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够(不过有人用400 rpm也能做出来)?
5、搅拌时温度控制准不准(35摄氏度最常见了)?
6、水热时用的水热釜密封得好吗?
7、水热完后一般能热过滤直接热过滤
8、烘干应该不会错吧?95-100摄氏度都行。
9、焙烧温度、时间都足够吧?
10、SAXD确实是个难点,做得好衍射峰强度高,峰很分明。
11、pH不用担心,照着文献的量加,保证药品合格,就没事。
12、其实,最简单的方法是发email给Dongyuan Zhao老师,他会让他的学生非常详实地回答你任何细节。可以尝试哦~
5楼2012-04-01 10:46:07
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普通回帖

tangbohejin

木虫之王 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
98du就可以。。。。。。。。。。。。
2楼2012-03-31 09:32:38
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by tangbohejin at 2012-03-31 09:32:38:
98du就可以。。。。。。。。。。。。

关键是什么?
3楼2012-03-31 12:50:21
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boshi806

铁杆木虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
先要搅拌24h,然后水热48h,在100摄氏度,然后再烧
4楼2012-04-01 10:23:25
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fxdmfans

铁杆木虫 (正式写手)

找本赵东元院士带的博士的论文照着做就行了,P123别买国产的。
6楼2012-04-01 13:33:25
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王义皓好

新虫 (初入文坛)

SBA-15算是比较好做的了,pH和搅拌强度,晶化时间很重要,特别是加入TEOS之后大约20~30分钟出现搅不动的现象,此时要加大转速!P123的品质很重要,别买国产的!!!

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

7楼2012-04-01 15:41:20
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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

送鲜花一朵
引用回帖:
7楼: Originally posted by 王义皓好 at 2012-04-01 15:41:20:
SBA-15算是比较好做的了,pH和搅拌强度,晶化时间很重要,特别是加入TEOS之后大约20~30分钟出现搅不动的现象,此时要加大转速!P123的品质很重要,别买国产的!!!

谢谢,现在金币送完了,不能追加,送你鲜花一朵
8楼2012-04-01 16:58:08
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wgbift

金虫 (著名写手)

引用回帖:
4楼: Originally posted by boshi806 at 2012-04-01 10:23:25:
先要搅拌24h,然后水热48h,在100摄氏度,然后再烧

大侠确定吗 ?读赵东元最初的文献,好像没找到水热晶化这个步骤啊。
9楼2012-04-17 15:02:39
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wgbift

金虫 (著名写手)

引用回帖:
5楼: Originally posted by doctorzyjunior at 2012-04-01 10:46:07:
1、瓶子、搅拌棒洗干净没?
2、TEOS新鲜不?
3、DI Water够不够DI,不行恐怕要Distilled Water,甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够(不过有人用400 rpm也能做出来)?
5、搅拌时温度控制准不准(35摄 ...

哥们,水热晶化,SBA15合成的时候要用到吗?我看赵东远98年的文献,好像没找到水热晶化的步骤啊。
10楼2012-04-17 15:03:36
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