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falldwon

至尊木虫 (著名写手)

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[求助] 求助SBA-15合成的关键

最近在尝试合成SBA-15，看文献上说能合成的温度范围很大，应该很好合成的，但是照着文献试了两次都不成功，加入TEOS一会儿好像就水解了，而且搅拌一天之后感觉有P123析出，这是肿么回事？测小角度XRD的时候根本没有峰出现，所以想请教一下各位合成SBA-15的关键是什么？pH?湿度？温度？还是说有可能小角度XRD没测出来？

[ Last edited by falldwon on 2012-3-31 at 09:07 ]

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1楼 2012-03-31 08:36:39

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doctorzyjunior

铜虫 (小有名气)

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【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
falldwon: 金币+20, ★★★★★最佳答案, 谢谢，太详细了！ 2012-04-01 10:57:35

1、瓶子、搅拌棒洗干净没？
2、TEOS新鲜不？
3、DI Water够不够DI，不行恐怕要Distilled Water，甚至Millipore超纯水了。
4、搅拌速度够不够（不过有人用400 rpm也能做出来）？
5、搅拌时温度控制准不准（35摄氏度最常见了）？
6、水热时用的水热釜密封得好吗？
7、水热完后一般能热过滤直接热过滤
8、烘干应该不会错吧？95-100摄氏度都行。
9、焙烧温度、时间都足够吧？
10、SAXD确实是个难点，做得好衍射峰强度高，峰很分明。
11、pH不用担心，照着文献的量加，保证药品合格，就没事。
12、其实，最简单的方法是发email给Dongyuan Zhao老师，他会让他的学生非常详实地回答你任何细节。可以尝试哦~