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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】求sba-15失败的原因
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xiaojichao

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】求sba-15失败的原因已有11人参与

做了次sba-15，8gP123,250ml水，45ml浓盐酸，17gTEOS.磁力搅拌20h,然后100度晶化24H,抽滤，用去离子水和乙醇洗涤，得到的产物100烘干，550焙烧，得到这玩意~如图，请各位高手帮分析一下原因啊~
怎么传图片？传不上怎么~大约在0.5度出峰，正常应该是在0.8度啊~


[ Last edited by xiaojichao on 2010-8-6 at 17:06 ]
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笑得灿烂，让世界黯淡！
1楼2010-08-06 17:00:22
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fzzjj

木虫 (正式写手)
★ ★
xiaojichao(金币+2):谢谢啊~ 2010-08-07 08:53:17
tangjy(金币+2):感谢应助！欢迎常来催化版！ 2010-10-09 10:53:56
这个图依我来看就没有峰，0.5那个拐角的地方能算峰么？？？再说你大于1的那两个小峰也没有啊。

这可能是你样品没有制好，也可能是XRD仪器有一点小问题。我们以前做的SBA-15用一个XRD仪器测也没有峰，但TEM显示有很好的有序结构。。。后来换了一个XRD仪器测试，结果就很好了。

所以建议可以先做个TEM看看。能看到有序结构的话可能就是XRD仪器有问题。如果看不到有序结构，那就是你自己制备的问题了。
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2楼2010-08-07 04:33:10
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匿名

木虫 (职业作家)

石头
xiaojichao(金币+2):xiexie 2010-08-08 13:32:04
本帖仅楼主可见
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3楼2010-08-07 08:58:43
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xiaojichao

银虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by fzzjj at 2010-08-07 04:33:10:
这个图依我来看就没有峰，0.5那个拐角的地方能算峰么？？？再说你大于1的那两个小峰也没有啊。

这可能是你样品没有制好，也可能是XRD仪器有一点小问题。我们以前做的SBA-15用一个XRD仪器测也没有峰，但TEM显示 ...

谢谢指点啊~我去别的学校测得~那个机器很老~最近可能天气太热~老是自动关机~估计可能是机器的事~我们学校的XRD只能给1度开始测~
而且我还一起测了几个掺金属元素的SBA-15，一共有四个，我就纳闷了谱图几乎就是与上面的一摸一样机器坏了，也没别的地方测啊~青岛这鸟不拉屎的地方
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笑得灿烂，让世界黯淡！
4楼2010-08-07 08:58:57
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odgcm

金虫 (小有名气)
xiaojichao(金币+1):谢谢 2010-08-08 13:32:16
同意3搂。估计是你做XRD的一起问题。可以先做个BET看看孔结构分布，如果没问题就确定不是你材料的问题了

另，
楼主是青岛的？
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Keepmoving……
5楼2010-08-07 11:29:52
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yangtao_hit

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
作SBA-15的一系列测试得多少钱呀.
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6楼2010-10-06 20:54:05
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tangjy

荣誉版主 (著名写手)

果果爸爸
★
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引用回帖:
Originally posted by xiaojichao at 2010-08-06 17:00:22:
做了次sba-15，8gP123,250ml水，45ml浓盐酸，17gTEOS.磁力搅拌20h,然后100度晶化24H,抽滤，用去离子水和乙醇洗涤，得到的产物100烘干，550焙烧，得到这玩意~如图，请各位高手帮分析一下原因啊~
怎么传图片？传不 ...

一般XRD，就能看出来。考虑可能是合成有问题！
合成中的细节注意：
盐酸：2M 240 mL
TEOS是否是滴加？
搅拌温度和搅拌速度是否是合适？
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做好自己应该做的事！善待每个关心我的人！
7楼2010-10-09 10:59:23
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pumpkinlan

木虫 (正式写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
看这配方应该没问题，强酸性条件下很容易合成的。这极有可能是XRD测试时没做好，低角度XRD测SBA-15时的狭缝调节很关键。至于出峰的位置可能是由于所合成的SBA-15的孔径不一样造成的。
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8楼2010-10-09 21:14:50
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sunqinglin

银虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
就应该是XRD操作有问题吧
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9楼2010-10-09 21:23:49
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peking918

禁虫 (小有名气)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
本帖内容被屏蔽
10楼2010-10-18 21:21:13
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