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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 【求助】SBA-15小角XRD表征求助
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wuhongjing

木虫 (正式写手)

[交流] 【求助】SBA-15小角XRD表征求助

本人刚做SBA-15合成，表征了下小角XRD，后面两小峰未出（110,200），国产仪器，新手操作，是不是影响因素？
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1楼 2010-11-29 16:57:25
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
wuhongjing(金币+1): 2010-11-29 17:56:07
wuhongjing(金币+1): 2011-04-25 19:37:42
通过SBA-15的(100)晶面间距是可以推算出(110)和(200)晶面的衍射峰位置的，如果改变条件(如提高管电流、扩大接收狭缝宽度)仍无法分辨此二峰且(100)峰较宽，多半是样品结构的长程有序性差所致，应与仪器或操作人员无关。
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2楼2010-11-29 17:38:07
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wuhongjing

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-29 17:38:07:
通过SBA-15的(100)晶面间距是可以推算出(110)和(200)晶面的衍射峰位置的，如果改变条件(如提高管电流、扩大接收狭缝宽度)仍无法分辨此二峰且(100)峰较宽，多半是样品结构的长程有序性差所致，应与仪器或操作人员无 ...

长程有序性能是指什么？不吝赐教！
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3楼2010-11-29 17:58:04
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solar散人

金虫 (正式写手)
wuhongjing(金币+1): 2010-11-29 20:30:02
呵呵，就是说你材料做的不够好，有序结构仍然差点。合成的条件有待优化。
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4楼2010-11-29 19:26:41
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wuhongjing

木虫 (正式写手)
引用回帖:
Originally posted by solar散人 at 2010-11-29 19:26:41:
呵呵，就是说你材料做的不够好，有序结构仍然差点。合成的条件有待优化。

好的，呵呵，都是按文献来的，而且感官都可以，只有测试才能说明问题。合成的条件不是很熟悉，所以可能有关系。
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5楼2010-11-29 20:32:10
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-29 17:38:07:
通过SBA-15的(100)晶面间距是可以推算出(110)和(200)晶面的衍射峰位置的，如果改变条件(如提高管电流、扩大接收狭缝宽度)仍无法分辨此二峰且(100)峰较宽，多半是样品结构的长程有序性差所致，应与仪器或操作人员无 ...

长程有序性，举个简单的二维的例子就像：一群虫子操练，从各个横列、纵列、斜线方向上看其间距、线性的规律性程度。
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6楼2010-11-30 12:02:49
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myz861218

新虫 (小有名气)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-11-29 17:38:07:
通过SBA-15的(100)晶面间距是可以推算出(110)和(200)晶面的衍射峰位置的，如果改变条件(如提高管电流、扩大接收狭缝宽度)仍无法分辨此二峰且(100)峰较宽，多半是样品结构的长程有序性差所致，应与仪器或操作人员无 ...

请问大侠，如何根据（100）推算出（110）和（200）的位置呢？还有怎样从角度换算出晶面指数，还望不吝赐教！
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7楼2011-01-10 10:21:58
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xhtangxh

木虫 (著名写手)
不同晶系的晶面间距d与晶胞参数(a,b,c,alpha,beta,gamma)和晶面指数(hkl)是存在相关性的，具体可以参考晶体学方面的教科书。
对于SBA-15，我们知道其空间群为P6mm，且为二维六方结构对称性，l=0。对于六方晶系存在如下关系：
1/d=sqrt[sqr(h/a)+sqr(k/a)+sqr(l/c)]
如果结构有序性较好，可以依次清晰分辨出对应于(100)、(110)、(200)甚至(210)、(300)晶面的衍射峰，故将h和k带入即可依次得出不同晶面的间距d(hk0)，由此可以拟合出a值。
不知道物质的结构对称性从角度是无法退算出晶面指数的，换言之，晶面指数只有与特定晶系的点阵结构相关联才有意义。即使确定了晶系，也必须知道属何种Bravais点阵，否则如果存在系统消光现象导致观测不到某些晶面衍射峰对谱图指标化会带来困难。
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8楼2011-01-11 17:17:25
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