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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 【求助】介孔小角XRD表征出现的问题，大家来帮下忙哦
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aiwei1324

银虫 (小有名气)

[交流] 【求助】介孔小角XRD表征出现的问题，大家来帮下忙哦 已有9人参与

我做的是介孔材料，XRD表征：文献是在2Thate=1左右出峰，但我的怎么在0.6左右出的峰呢，位置很靠前，谁知道原因呢，求解！！！
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天不降大任与我，照样苦我心智，劳我筋骨！！！
1楼 2010-10-22 09:52:51
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迈步从头越

木虫 (著名写手)
★ ★ ★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
催化大师(金币+1):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-22 12:55:50
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-10-30 13:12:00
如果是有序介孔材料的话，根据布拉格公式，面间距和衍射角的正旋值成反比，你的衍射角往小角度偏的话说明你的孔面间距比较大，孔径比较大
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2楼2010-10-22 12:05:19
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aiwei1324

银虫 (小有名气)
我测了孔径分布，孔径分布挺窄的，9nm左右，也不是很大啊。
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天不降大任与我，照样苦我心智，劳我筋骨！！！
3楼2010-10-23 11:35:49
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jiangyun2

荣誉版主 (文坛精英)

小鱼儿

优秀版主文献杰出贡献优秀版主
峰提前说明的孔径分布比你预期的要大！~
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一天到晚游泳的鱼啊，鱼不停游~
4楼2010-10-23 18:13:09
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buct_xjq

捐助贵宾 (著名写手)
★
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引用回帖:
Originally posted by aiwei1324 at 2010-10-23 11:35:49:
我测了孔径分布，孔径分布挺窄的，9nm左右，也不是很大啊。

如果晶胞参数大了许多，而孔径增大很小的话，就是壁厚增加了许多
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不行就分，喜欢就买，多喝点水，重启试试。
5楼2010-10-24 16:00:04
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★ ★ ★ ★
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催化大师(金币+3):谢谢指点，欢迎常来催化版讨论！ 2010-10-24 20:48:50
tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-10-30 13:12:55
你的介孔材料只测出一个衍射峰吗？既然“孔径分布挺窄的”，说明结构有序度还是挺高的，按理应该可以测出多个衍射峰吧，如果知道是什么结构，可以对衍射峰进行指标化处理，计算出每个峰对应的晶面间距，然后看看它们的比值是否能约化成一个与这种结构相吻合的整数比序列，如果不能，说明你样品的结构假设或测试结果有问题。对于后者，可以考虑角度有位移(系统误差)，尝试校正一下角度。
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6楼2010-10-24 20:46:38
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yangtao_hit

银虫 (著名写手)
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-10-24 20:46:38:
你的介孔材料只测出一个衍射峰吗？既然“孔径分布挺窄的”，说明结构有序度还是挺高的，按理应该可以测出多个衍射峰吧，如果知道是什么结构，可以对衍射峰进行指标化处理，计算出每个峰对应的晶面间距，然后看看它 ...

孔径具体是怎么计算?
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7楼2010-10-28 16:56:55
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫
★ ★
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tangjy(金币+1):谢谢回帖交流 2010-10-30 13:13:13
引用回帖:
Originally posted by yangtao_hit at 2010-10-28 16:56:55:

孔径具体是怎么计算?

孔径一般不是计算而是测试出来的，比如用高分辨电镜或气体物理吸附测试，再套用一定模型拟合得出。如果样品结构短程和长程均有序，则可能通过解单晶或用粉末谱作结构精修拟合，这样也能得出孔径。
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8楼2010-10-28 18:50:23
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yangtao_hit

银虫 (著名写手)
★
小木虫(金币+0.5):给个红包，谢谢回帖交流
引用回帖:
Originally posted by xhtangxh at 2010-10-28 18:50:23:



孔径一般不是计算而是测试出来的，比如用高分辨电镜或气体物理吸附测试，再套用一定模型拟合得出。如果样品结构短程和长程均有序，则可能通过解单晶或用粉末谱作结构精修拟合，这样也能得出孔径。

噢,那我想考察孔内壁的润湿性,应该做什么测试呢.
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9楼2010-10-29 19:55:28
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masterxie

至尊木虫 (著名写手)

木虫GG
★
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不知道你的小角是从，多少开始扫的？太靠前的小角峰也有可能是假峰。
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10楼2010-10-30 09:25:16
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