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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 介孔材料的XRD表征
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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的XRD表征

我又来催化版求助了
欲合成MCM-41，大致过程都是先将1gCTAB于40度溶解在25ml水里,然后加NAOH调PH到10左右，再缓慢滴加2gTEOS，之后放入反应釜里90度晶化1天，然后去做XRD，做了几个样品，都没在2度左右出峰，而是在3.5度和7度。具体见下图。真心请教各位，这到底是什么原因？？？
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1楼2011-12-26 22:12:35
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
kzz258(金币+10): ★★★很有帮助 2011-12-27 10:11:58
3.5度和7度的峰是MCM-50的层状结构衍射引起的，2度左右也出峰了呀，只不过较宽而已，可见样品是两种混合相，即MCM-50和HMS或长程有序性较差的MCM-41。从你的合成原料配比看，浓度太高了，CTAB远超形成六方相液晶结构的CMC，甚至已超过形成层状相液晶结构的CMC了，很难合成MCM-41。
调整浓度再试试吧。
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2楼2011-12-27 09:39:32
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kzz258

木虫 (正式写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-12-27 09:39:32:
3.5度和7度的峰是MCM-50的层状结构衍射引起的，2度左右也出峰了呀，只不过较宽而已，可见样品是两种混合相，即MCM-50和HMS或长程有序性较差的MCM-41。从你的合成原料配比看，浓度太高了，CTAB远超形成六方相液晶结 ...

谢啦谢啦，那请问多大浓度比较适合呢
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3楼2011-12-27 10:11:32
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

看看这篇文献吧：
J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843
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4楼2011-12-28 10:43:43
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