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kzz258

木虫 (正式写手)

[求助] 介孔材料的XRD表征

我又来催化版求助了
欲合成MCM-41,大致过程都是先将1gCTAB于40度溶解在25ml水里,然后加NAOH调PH到10左右,再缓慢滴加2gTEOS,之后放入反应釜里90度晶化1天,然后去做XRD,做了几个样品,都没在2度左右出峰,而是在3.5度和7度。具体见下图。真心请教各位,这到底是什么原因???
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
kzz258(金币+10): ★★★很有帮助 2011-12-27 10:11:58
3.5度和7度的峰是MCM-50的层状结构衍射引起的,2度左右也出峰了呀,只不过较宽而已,可见样品是两种混合相,即MCM-50和HMS或长程有序性较差的MCM-41。从你的合成原料配比看,浓度太高了,CTAB远超形成六方相液晶结构的CMC,甚至已超过形成层状相液晶结构的CMC了,很难合成MCM-41。
调整浓度再试试吧。
2楼2011-12-27 09:39:32
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kzz258

木虫 (正式写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by xhtangxh at 2011-12-27 09:39:32:
3.5度和7度的峰是MCM-50的层状结构衍射引起的,2度左右也出峰了呀,只不过较宽而已,可见样品是两种混合相,即MCM-50和HMS或长程有序性较差的MCM-41。从你的合成原料配比看,浓度太高了,CTAB远超形成六方相液晶结 ...

谢啦谢啦,那请问多大浓度比较适合呢
3楼2011-12-27 10:11:32
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

看看这篇文献吧:
J. Am. Chem. Sot. 1992, 114, 10834-10843
4楼2011-12-28 10:43:43
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